煤炭測(cè)磷儀 GB/T 216-2003煤中磷的測(cè)定方法

前言

本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)于ISO 622:1981《固體礦物燃料 磷含量的測(cè)定 還原磷鑰酸鹽光度法》（英文版)。

本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 622的一致性程度為非等效，主要差異如下:

—樣品分解方法中，刪除了濕氧化法，只采用干氧化法。

—增加了直接稱(chēng)取煤樣質(zhì)量，再灰化處理的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 216-1996《煤中磷的測(cè)定方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T2 16-1996相比主要變化為：

—取消了附錄A“鹽酸-高氯 酸分解灰樣法” 1996年版的附錄A,

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室，云南煤田地勘公司143隊(duì)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張克丙、馬尊美。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

GB 216-63,GB 216-82,GB/T 216-1996。

煤中磷的測(cè)定方法

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中磷測(cè)定的方法提要、試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果表達(dá)及精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和焦炭。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 212 煤的工業(yè)分析方法(GB/T 212-2001,eqv ISO 1171：1997)

3 方法提要

煤樣灰化后用輕氟酸-硫酸分解，脫除二氧化硅，然后加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成磷鉬藍(lán)后，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。

4 試劑

4.1 輕氟酸(GB/T 620)：40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

4.2 硫酸溶液：c(1/2H₂SO₄)=10 mol/L，量取濃硫酸(GB/T 625)278 mL緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000mL。

4.3 硫酸溶液：c(1/2H₂SO₄)=7.2 mol/L，量取濃硫酸200 mL，緩慢加入適量水中邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000mL。

4.4 鉬酸銨-硫酸溶液:將17.2 g鉬酸銨(GB/T 657)溶解在適量硫酸溶液(4.3)中，并用硫酸溶液(4.3)稀釋至1000mL。

4.5 抗壞血酸溶液：稱(chēng)取抗壞血酸5g ,溶于100mL水中，現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.6 酒石酸銻鉀溶液:稱(chēng)取酒石酸銻鉀0.34 g 溶于250m l水中

4.7 混合溶液：往35 mL鉬酸銨-硫酸溶液(4.4)中加10 ml抗壞血酸溶液(4.5)及5 mL酒石酸銻鉀溶液(4.6),混勻，使用時(shí)配制。

4.8 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(0. 1m g/mL)：準(zhǔn)確稱(chēng)取在110℃下干燥1h的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀(GB/T 1274)0.4392g溶于水中，并用水稀釋至1000mL。

4.9 磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.01 mg/mL)：取10.0 mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.8)用水稀釋至100 mL，使用時(shí)配制。

5 儀器設(shè)備

5. 1 分析天平：感量0.1 mg。

5.2 馬弗爐：帶有調(diào)溫裝置和煙囪，能保持溫度(815士10)℃。

5.3 分光光度計(jì)或光電比色計(jì)。

5.4 鉑或聚四氟乙烯坩堝：容量為25 mL-30 mL。

5.5 容量瓶：50 mL,100 mL和1000 ML。

5.6 電熱板：溫度可調(diào)。

6 測(cè)定方法

6.1 A法(稱(chēng)取灰樣法)

6.1.1 試樣處理

6.1.1.1 煤樣灰化：按GB/T 212中規(guī)定的慢速法灰化煤樣，然后研細(xì)到全部通過(guò)0.1mm篩。

6.1. 1. 2 灰的酸解：準(zhǔn)確稱(chēng)取灰樣0.05g-0.1g (稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g )于聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中，加硫酸(4.2)2mL,輕氟酸(4.1) 5mL，放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)(溫度約100℃)直到輕氟酸白煙冒盡。冷卻，再加硫酸(4.2)0.5 mL，升高溫度繼續(xù)加熱蒸發(fā)，直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻，加數(shù)滴冷水并搖動(dòng)，然后再加20 mL熱水，繼續(xù)加熱至近沸。用水將坩堝內(nèi)容物洗入100 mL容量瓶中并將坩堝洗凈，冷至室溫，用水稀釋至刻度，混勻，澄清后備用。

6. 1.2 樣品空白溶液的制備

分解一批樣品應(yīng)同時(shí)制備一個(gè)樣品空白溶液，制備方法同6.1.1.2，但不加灰樣。

6.1.3 測(cè)定步驟

6.1.3.1 工作曲線的繪制：分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.9)0 mL,1.0 mL,2.0mL,3.0 mL于50 mL容量瓶中，加入混合溶液(4.7)5 mL，用水稀釋至刻度，混勻，于室溫(高于10℃)下放置1h，然后移入10 mm-30 mm的比色皿內(nèi)。在分光光度計(jì)(或比色計(jì))上，用波長(zhǎng)650 nm(或相當(dāng)于650 nm的濾光片)，以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液作參比，測(cè)其吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6. 1.3.2 測(cè)定：吸取酸解后的澄清溶液(6. 1. 1. 2) 10 mL，和空白溶液(6.l.2) 10 mL，分別加人至50 mL,容量瓶中。以下按6.1.3.1規(guī)定進(jìn)行，但以樣品空白溶液為參比，測(cè)定吸光度。

1) 視試樣總?cè)芤褐辛缀慷ǎ舴秩〉?span style="color:rgb(0,0,0)">10m l試液中磷的質(zhì)量超過(guò)0.030mg，應(yīng)少取溶液或減少稱(chēng)樣量，計(jì)算時(shí)作相應(yīng)的校正 。

6.1.4 結(jié)果計(jì)算

6.2 B法(稱(chēng)取煤樣法)

6.2.1 試樣處理

6.2.1.1 煤樣灰化：準(zhǔn)確稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g -0.5 g (使其灰量0.05g-0.1 g左右)于灰皿中，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，輕輕搖動(dòng)使其鋪平，然后置于馬弗爐中，半啟爐門(mén)從室溫緩緩升溫到(815±10)℃，并在該溫度下灼燒至少1h，直至無(wú)含碳物。

6.2.1. 2 灰的酸解：將灰樣(6.2. 1.1)全部移入聚四氟乙烯或鉑鉗禍中6.1.1.2規(guī)定進(jìn)行酸解。

6,2.2 空白溶液的制備：同6.1.2。

6.2.3 測(cè)定步驟：同6.1.3。

6.2.4 結(jié)果計(jì)算

7 精密度

8 試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含下列信息：

a) 試樣編號(hào)；

b) 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)；

c) 使用方法；

d) 結(jié)果計(jì)算；

e) 與標(biāo)準(zhǔn)的偏離；

f) 試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象；

g) 試驗(yàn)日期。

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