煤中磷的測定方法 煤炭中含磷測定儀器有哪些？詳詢：134.6199.6830常經(jīng)理

煤中所含的磷一般多在煤的礦物質(zhì)中，含量極微，通常只有干分之幾到萬分之幾。測定煤中磷，以干燥煤樣為基準。磷是煤中的有害成分，在煉焦時，它隨著礦物質(zhì)轉(zhuǎn)入焦炭，在冶煉時易使生鐵產(chǎn)生冷脆性，燃燒時污染空氣。因此，一般煉焦用煤要求磷含量在0.02%以下。

磷在煤中主要以無機磷[磷灰石，3Ca3 (P04)z．CaF2]的形態(tài)存在，此外，還有微量有機磷,由于無機磷的沸點很高（一般為1700℃以上），所以在煤灰化過程中磷不會揮發(fā)損失，而含量甚微的有機磷，雖然揮發(fā)，但對結(jié)果影響不大。煤灰中的磷通常以Pz 05形雍量比煤中的磷含量富集2～10倍。但有些石煤和矸石中的磷競達3%左右。

煉焦時煤中的磷全部殘留在焦炭中，煉鐵時焦炭中的磷又轉(zhuǎn)移到鋼鐵中，若鋼鐵中磷含量較高，會使鋼鐵產(chǎn)生冷脆性。所以，煉焦用精煤中磷含量的高低是直接影響鋼鐵質(zhì)量重要指標。通常要求煉焦用精煤中的磷含量不得超過0. 05%。

一、磷的測定方法原理

目前，煤中磷的測定方法有很多，如容量法，磷鉬藍分光光度法，ICP-AES法等，其中，磷鉬藍分光光度法具有靈敏度高、測定結(jié)果準確，干擾元素易于分離和消除等特點用于微量磷的分析，為各國一致采用。

如容量法、磷鉬藍分光光度法、ICP-A：測定結(jié)果準確、干擾元素易于分離和消壤

磷鉬藍分光光度法測定煤中磷的基本原理：將煤樣灰化后，用輕氟酸一硫醣氧化硅(Si02)，使煤灰中的磷變成正磷酸(H3 P04)，然后加入鉬酸銨、抗蚜酸銻鉀，在酸性溶液中正磷酸(H3 P04)與鉬酸生成磷鉬酸，用抗壞血酸還原鉬酸絡(luò)合物。當磷含量較低時，其顏色深度與磷含量成正比。

方法提要

煤樣灰化后用輕氟酸一硫酸分解，脫除二氧化硅，然后加入鉬酸銨和抗壞血鉬藍后，用分光光度計測定吸光度。

測定方法

A法（稱取灰樣法）

(1)試樣處理

①煤樣灰化：按煤的工業(yè)分析方法中規(guī)定的慢速法灰化煤樣，然后研細0.1mm篩。

灰的酸解：準確稱取灰樣o．05～0. lg(稱準至o．0002g)于聚四氟乙烯（或鉑）坩硫酸2mL、輕氟酸5mL，放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)直到輕氟酸白煙冒盡，冷卻，再加硫酸0.5mL，升高溫度繼續(xù)加熱蒸發(fā)，直至冒硫酸白煙（但不要干涸）。冷卻，加數(shù)滴冷水并搖動，然后在加20ml熱水。繼續(xù)加熱至近沸。用水將坩堝內(nèi)容物洗人lOOmL容量瓶中并將坩堝洗凈，冷卻室溫用水稀釋至刻度，混勻，澄清后備用。

樣品空白溶液的制備分解一批樣品應同時制備一個樣品空白溶液。制備方法同灰的酸解但不加灰樣。

測定步驟

工作曲線的繪制：分別吸取磷標準工作溶液0、1. OmL、2．OmL、3．OmL于50mL容量瓶中鉬酸銨、抗壞血酸和酒石酸銻鉀混合溶液5mL，用水稀釋至刻度，混勻，于室溫高于10℃）下放置1h，然后移入10～30mm的比色皿內(nèi)，在分光光度計（或比色計）于波長650nm處（或用相當于650nm的濾光片），以標準空白溶液作參比，測其吸光度以磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

測定：吸取酸解后的澄清溶液lOmL和空白溶液lOmL，分別加至50mL容量瓶中。以下按工作曲線繪制的規(guī)定進行，但以樣品空白溶液為參比，測定吸光度。試樣總?cè)芤褐辛缀慷?，若分取的lOmL試液中磷的質(zhì)量超過0.030mg，應少取溶液或減少稱樣量，計算時作相應的校正。

試樣處理

葶灰化：準確稱取粒度小于0. 2mm的空氣干燥煤樣0.5～lg(稱準至o．0002g)使其灰量為o．01～0. 05g)于灰皿中，輕輕搖動使其鋪平，然后置于馬弗爐中，半啟爐門，從室溫緩緩升溫到( 815±10)℃，并在該溫度下灼燒至少1h，直至無含碳物。

灰酸解：將灰樣全部移入聚四氟乙烯或鉑坩堝中，按與A法灰的酸解相同的步驟進行酸解空白溶液的制備  同A法樣品空白溶液的制備。

煤中磷含量測試需要哪些儀器設(shè)備呢？
1、電子天平
2、干燥箱
3、馬弗爐
4、電熱板
5、分光光度計
6、化學試劑及玻璃器皿

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