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熔點(diǎn)儀在使用的時(shí)候需要注意哪些事項(xiàng)
閱讀：3668 發(fā)布時(shí)間：2021-11-15
熔點(diǎn)儀的選擇：現(xiàn)行市場(chǎng)上的熔點(diǎn)儀種類繁多，品牌多樣，如何選擇一臺(tái)合適的熔點(diǎn)儀可以參考以下方面：
1)、樣品的測(cè)試條件：粉末狀樣品可以采用以毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法為基礎(chǔ)的熔點(diǎn)儀，按照融化后樣品狀態(tài)是否透明、樣品初熔、熔程等具體指標(biāo)決定是硅油法目視熔點(diǎn)儀還是全自動(dòng)熔點(diǎn)儀。對(duì)于片狀或者是塊狀樣品可以采用顯微熔點(diǎn)儀。
2)、測(cè)試準(zhǔn)確度、測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性以及測(cè)試范圍，都是選擇熔點(diǎn)儀參考依據(jù)。根據(jù)實(shí)際需求，滿足測(cè)量范圍后，準(zhǔn)確度和重復(fù)性越高越好。
熔點(diǎn)儀的校驗(yàn)：熔點(diǎn)儀開機(jī)使用或者使用1年需要對(duì)熔點(diǎn)儀進(jìn)行校驗(yàn)，由于長(zhǎng)時(shí)間使用、季節(jié)溫差都會(huì)造成儀器的大誤差，基本也是每個(gè)1年進(jìn)行一次校驗(yàn)。熔點(diǎn)儀校驗(yàn)中常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有：萘(終熔80.6℃)、己二酸(終熔152.9℃)和蒽醌(終熔285.7℃)。
熔點(diǎn)儀的使用注意事項(xiàng)：1、熔點(diǎn)儀放置在干燥、無塵、通風(fēng)的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，避免過高的濕度以及塵埃污染，降低熔點(diǎn)儀的使用壽命。儀器要原理酸、堿等腐蝕性液體；2、毛細(xì)管取樣過程中，注意避免毛細(xì)管斷裂、傷手。如果待測(cè)樣品分解后產(chǎn)生毒氣，應(yīng)將儀器放在通風(fēng)廚內(nèi)測(cè)試。測(cè)試時(shí)，避免接觸升溫部分，防止?fàn)C傷；3、儀器使用后，溫度降至室溫，儀器使用前檢測(cè)試管套筒是否和爐體裝配好；檢查光源輸出是否良好。
全自動(dòng)熔點(diǎn)儀使用注意事項(xiàng)：1、測(cè)試樣品事先干燥、經(jīng)研缽碾碎成粉末，裝填毛細(xì)管中必須裝填結(jié)實(shí)、裝填高度3 mm。毛細(xì)管接入儀器中需要將毛細(xì)管外表面沾污的物質(zhì)清除，防止污染儀器，導(dǎo)致無法檢測(cè)。毛細(xì)管測(cè)試過程中出現(xiàn)折損、斷裂，應(yīng)立即斷電冷卻取出。2、樣品測(cè)試中，同一批號(hào)高度最好一致，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致性；同一批次裝填5根，測(cè)定后去掉最大值和最小值，中間值求平均，減少實(shí)驗(yàn)誤差；3、測(cè)試溫度設(shè)定不超過儀器的使用溫度范圍(< 300 ℃)，線性升溫速率不同，測(cè)定結(jié)果也不一致，要求制訂一定規(guī)范，線性升溫速率選 1℃/min，起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3℃～5℃，線性升溫速率選3℃/min，起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低9℃～15℃，一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定最佳測(cè)試條件。測(cè)定較高熔點(diǎn)樣品后再測(cè)較低熔點(diǎn)樣品，可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度儀器將自動(dòng)降溫。 有參比樣品時(shí)，可先測(cè)參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測(cè)量，用參比樣品的初熔點(diǎn)讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)臨近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對(duì)結(jié)果加以修正。