cod消解儀測(cè)量結(jié)果有誤差、重復(fù)性不好、負(fù)值解決方法
閱讀:1423 發(fā)布時(shí)間:2019-1-21
cod消解儀是一種快速測(cè)定化學(xué)耗氧量的加熱裝置??蛇M(jìn)行COD、總磷、總氮等樣品消解預(yù)處理。該儀器可以自動(dòng)完成恒溫計(jì)時(shí)時(shí)間,時(shí)間設(shè)定10-15分鐘,溫度恒定時(shí)間到達(dá)后儀器具有自動(dòng)聲報(bào)警功能,自動(dòng)關(guān)機(jī),無(wú)需人工參與。溫度漂移小,恒溫精度高。
cod消解儀測(cè)量過(guò)程中,出現(xiàn),誤差偏大,重復(fù)性不好。測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值等現(xiàn)象。
解決方法,這些現(xiàn)象大部分并不是由儀器引起的,主要是由于操作引起的。為方便廣大用戶(hù)解決上述問(wèn)題,將操作技巧及方法作一下總結(jié),
比色管的方向,比色管插入比色孔時(shí)一定保證比色管上的白色橢圓標(biāo)簽面對(duì)操作者方向。測(cè)量前仔細(xì)擦拭比色管外部,消解完放置1-2分鐘,是否用水沖洗比色管均要用干濾紙或紙巾仔細(xì)擦拭試管外部。
比色管引起的誤差。磨損程度較大的比色管會(huì)產(chǎn)生大±15 mg/L的誤差,較新管大有±5 mg/L的誤差。在低COD值測(cè)定過(guò)程中(小于20mg/L),比色管可能引起較大誤差。
解決方法是,將全部比色管用蒸餾水洗凈內(nèi)部,分別裝入5mL蒸餾水,仔細(xì)擦拭外部后,任取一只作為空白,COD值記為0,再測(cè)量其他比色管的COD值并進(jìn)行比較。將測(cè)量值之差小于±5 mg/L的挑選出來(lái),編為一組,每次測(cè)量時(shí)用同一組試管,這樣可以減小誤差。在水樣冷卻過(guò)程中沉淀產(chǎn)生也嚴(yán)重影響測(cè)量結(jié)果。
不急于測(cè)量時(shí),消解完后取出比色管放置1-2分鐘,先用濕濾紙?jiān)俑蔀V紙仔細(xì)擦拭試管外部。然后靜止放置(勿搖晃)一到兩個(gè)小時(shí)再測(cè)量,可以取得較的結(jié)果。
急于測(cè)量時(shí),可在消解完后取出比色管空冷1分鐘,再用冷水沖2分鐘左右,用濾紙擦拭干凈后立即測(cè)量,5分鐘之內(nèi)完成測(cè)量,也可取得較好效果。試劑加入的操作。
在水樣中加入試劑1號(hào)充分搖勻再加入試劑2號(hào)和3號(hào)。3號(hào)一定要垂直加入不要沿壁流入水樣中。搖勻后即可消解。如果氯離子含量低時(shí),可不加1號(hào),并單獨(dú)做一條低量程曲線(xiàn),這樣重復(fù)性更好。
cod消解儀采用型PID溫控器,時(shí)間控制器、升溫速度較快,溫度緩沖小、溫度恒定均勻等特點(diǎn),操作簡(jiǎn)便,是一種實(shí)驗(yàn)手段儀器化新產(chǎn)品。同現(xiàn)行的重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量的回流裝置相比,具有體積小、節(jié)水、節(jié)電、恒溫性能好等優(yōu)點(diǎn)。采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管,并以風(fēng)冷技術(shù)取代自來(lái)水冷卻方式,既可以節(jié)水又能使儀器規(guī)范化,同時(shí)還提高了儀器使用的安全性。