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關(guān)于制備色譜與分析色譜的不同之處
閱讀：4521 發(fā)布時(shí)間：2018-8-27
（1）制備色譜的目的
制備色譜的目的，是以較低的成本從混合物中得到純凈物。制備色譜要爭(zhēng)取少用填料，少用溶劑，盡可能多的拿到產(chǎn)品。而分析色譜的目的，是對(duì)樣品進(jìn)行定性或含量。因而，制備色譜的進(jìn)樣里比較大，柱子的分離負(fù)荷的加大。而為了保證組分*分離，增加制備色譜的柱子直徑和柱子長(zhǎng)度也就是必然。
?。?）樣品的前處理：
因?yàn)樯V填料的價(jià)格相對(duì)來(lái)說(shuō)，比較貴。由于不可逆吸附等原因，制備色譜柱子由于處理的樣品多，壽命較短。在工藝的安排上， 要盡量把色譜分離操作放到后面；在色譜柱之前，要加預(yù)柱以延長(zhǎng)色譜填料的壽命。
?。?）制備色譜柱的材質(zhì)
以前因?yàn)闂l件限制，用玻璃柱子做層析。玻璃除了易碎外，當(dāng)壓力增大的時(shí)候，密封就是較大的問(wèn)題。
有機(jī)玻璃的柱子在密封和抗壓方面有優(yōu)勢(shì)，但是有機(jī)玻璃應(yīng)對(duì)有機(jī)溶劑時(shí)，穩(wěn)定性不是很好。
不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能，雖然價(jià)格稍微貴點(diǎn)，但越來(lái)越受歡迎。 當(dāng)然，玻璃和有機(jī)玻璃的有機(jī)玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕，相對(duì)不銹鋼柱子而言，它是半透明的，可以看到液體的運(yùn)行狀態(tài)，對(duì)有色的物質(zhì)其特點(diǎn)就更為突出，但現(xiàn)在多數(shù)的化學(xué)物質(zhì)往往是無(wú)色的。
?。?）固定相的選擇
硅膠、鍵合固定相（如C18）、離子交換樹(shù)脂 、聚酰胺、 氧化鋁、 凝膠等都可以作為色譜柱的填料。
對(duì)于同一種固定相來(lái)說(shuō)，粒徑和孔徑是為重要的參數(shù)。粒徑越小，價(jià)格越高。一般制備色譜，高精度的分離推薦的填料為10um,低精度的分離可以采用20-45um的填料。
?。?）裝柱方法的選擇
一般來(lái)說(shuō)，采用濕法裝填的效果較好。所謂“敲擊－裝填”技術(shù)只適合于粒徑大于25um的固定相。一般推薦由專業(yè)的色譜商代為濕法裝填，以保證分離效果。在柱子填完后，應(yīng)有柱效的測(cè)量，對(duì)柱效低的柱子應(yīng)該重填。
?。?）流動(dòng)相的選擇
一般來(lái)說(shuō)，制備色譜的溶劑要回收。①盡量不采用高毒性溶劑（如乙腈），而采用乙醇、甲醇。②對(duì)多元溶劑要盡可能的少用。比如說(shuō)乙醇、水、乙腈三元溶液，回收會(huì)變得復(fù)雜而困難。③ 盡量不要加入鹽等不揮發(fā)組分，比如說(shuō)，一般用氨水而不用氫氧化鈉。用醋酸而不用鹽酸。④在制備中，為了降低成本，往往用分析純?nèi)軇?，甚至是醫(yī)藥純和工業(yè)純。 在使用醫(yī)藥純和工業(yè)純，往往要用硅膠柱對(duì)溶劑過(guò)濾下，以減少熱敏反應(yīng)以及降低溶劑對(duì)泵和昂貴填料的影響。