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氨氮測(cè)定的預(yù)處理及注意事項(xiàng)
氨氮(NH3-N)以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例較高。
水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物；某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無(wú)氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。
測(cè)定水中各種形態(tài)的含氮化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。
魚(yú)類對(duì)水中氨氮比較敏感，當(dāng)氨氮含量高時(shí)會(huì)導(dǎo)致魚(yú)類死亡。
氨氮的測(cè)定方法，通常有納氏試劑比色法、氣相分子吸收法、苯酚一次氯酸鹽(或者水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。本書(shū)采用納氏試劑比色法。納氏試劑比色法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測(cè)定，需作相應(yīng)的預(yù)處理。
預(yù)處理
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />
水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。為此，在分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。
二、預(yù)處理方法
1.絮凝沉淀法
(1)實(shí)驗(yàn)原理 加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過(guò)濾除去顏色和渾濁等。
(2)實(shí)驗(yàn)儀器
1)100ml具塞量筒或比色管。
2)錐形瓶 150ml 。
3)漏斗。
(3)實(shí)驗(yàn)試劑
1)硫酸鋅溶液，ρ=10g/100ml 稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。
2)氫氧化鈉溶液，ρ=25g/100ml 稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。
(3)硫酸，ρ=1.84g/mL。
(4)實(shí)驗(yàn)步驟 取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻。放置使其沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20ml。
2.蒸餾法
(1)實(shí)驗(yàn)原理 調(diào)節(jié)水樣的pH在6.0～7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性(也可加入pH為9.5的Na4B4O7-NaOH緩沖溶液使呈弱堿性進(jìn)行蒸餾；pH過(guò)高能促使有機(jī)氮的水解,導(dǎo)至結(jié)果偏高)。蒸餾釋出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏試劑比色法或酸滴定法時(shí)，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸一次氯酸比色法時(shí)，則以硫酸溶液為吸收液。
(2)實(shí)驗(yàn)儀器
帶氮球的定氮蒸餾裝置 500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管。
錐形瓶 500ml。
(3)實(shí)驗(yàn)試劑 水樣稀釋及試劑配制均用無(wú)氨水。
1)無(wú)氨水制備 ①蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml)，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml餾出液，然后將800ml流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升流出液加10g同樣的樹(shù)脂(氫型)。
?、陔x子交換法：使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型)柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升流出液加10g同樣的樹(shù)脂，以利于保存。
2)硫酸溶液，c=1mol/L 量取2.8ml濃硫酸(ρ=1.84g/ml)緩慢加入100ml水。
3)氫氧化鈉溶液, ρ=1mol/L 稱取20g氫氧化鈉溶于約200ml水中，冷卻至室溫，稀釋至500ml。
4)無(wú)水乙醇，ρ=0.79g/L。
5)輕質(zhì)氧化鎂(MgO) 將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
6)溴百里酚藍(lán)指示劑(ρ=1g/L) 稱取0.10g溴百里酚藍(lán)溶于50ml水中，加入20ml乙醇，用水稀釋至100ml(pH=6.0～7.6)。
7)防沫劑 如石臘碎片。
8)吸收液 ①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶液于水，稀釋至1L。
?、诹蛩?H2SO4)溶液：0.01mol/L。
(4)實(shí)驗(yàn)步驟
1)蒸餾裝置的預(yù)處理 加250ml水于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氨為止，棄去瓶?jī)?nèi)殘液。
(2)將50ml吸收液放入錐形瓶中，確保冷凝管出口在吸收液液面之下。分取250ml水樣(如氨氮含量較高，可適當(dāng)少取水樣，加水至250ml)，移入凱氏燒瓶中，加2滴溴百里酚藍(lán)指示液，必要時(shí)，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH至6.0(指示劑呈黃色)～7.4(指示劑呈藍(lán)色)左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，必要時(shí)加入防沫劑，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，使餾出液速率約為10ml/min，待流出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾。
采用納氏試劑比色法時(shí)，以50ml硼酸溶液為吸收液。
5、注意事項(xiàng)
(1)蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。
(2)防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加少許石臘碎片于凱氏燒瓶中。
(3)水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除0.25mg余氯。