原子吸收光譜儀AAS是我們實(shí)驗(yàn)室儀器中常用的儀器之一,能不能正確使用原子吸收光譜儀直接影響我們的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,操作員的工作內(nèi)容主要為樣品中金屬物質(zhì)的處理和檢測(cè),以重金屬檢測(cè)為主,需熟練掌握儀器的使用,能對(duì)儀器進(jìn)行基本的維護(hù)。
(1)分析線(xiàn)。一個(gè)元素若有多條分析線(xiàn),通常采用靈敏線(xiàn),但也要根椐樣品中被測(cè)元素的含量來(lái)選擇。例如測(cè)定鈷時(shí),為了得到高靈敏度,應(yīng)使用240.7nm譜線(xiàn),但要得到較高精度,而且鈷的含量較高時(shí),使用較強(qiáng)的352.7nm譜線(xiàn)。也要考慮干擾問(wèn)題。如測(cè)定銣時(shí),為了消除鉀、鈉的電離干擾,可用798.4nm代替780.0nm。測(cè)定鉛時(shí),為了克服短波區(qū)域的背景吸收和噪聲,不使用217.0nm靈敏線(xiàn)而用283.3nm譜線(xiàn)。
(2)光譜通帶。它是指單色器出口狹縫包含波長(zhǎng)的范圍。Δλ=DxS,Δλ為通帶,D為線(xiàn)色散率倒數(shù),S為出口狹縫寬度。選擇的原則:在能將鄰近分析線(xiàn)的其他譜線(xiàn)分開(kāi)的情況下,應(yīng)盡可能采用較寬的通帶,可提高信噪比,對(duì)測(cè)定有利。對(duì)于有復(fù)雜譜線(xiàn)的元素來(lái)說(shuō),如鐵、鈷、鎳等,要求選擇較窄的通帶,否則會(huì)帶來(lái)光譜干擾、靈敏度下降、工作曲線(xiàn)彎曲。
(3)燈電流。在保證儀器的穩(wěn)定前提條件下,采用較低的電流,可提高測(cè)定靈敏度和延長(zhǎng)燈的使用壽命。對(duì)大多數(shù)元素而言,應(yīng)采用額定電流的40%~60%。
(4)對(duì)光。在調(diào)節(jié)燃燒頭時(shí),使其縫口正好在光束的*,升高或降低燃燒器,使光束正好在縫口上方。點(diǎn)燃火焰,吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)燃燒器再進(jìn)行調(diào)節(jié)直到獲得大吸收。
(5)火焰的分類(lèi)選擇。吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,固定助燃?xì)獾牧髁?,逐步改變?nèi)細(xì)獾牧髁?,使得到大的吸收值和穩(wěn)定的火焰,也要有利于減少干擾。
(6)燃燒器高度。選擇燃燒器高度也就是選擇火焰的區(qū)域。首先從靈敏度和穩(wěn)定性來(lái)考慮選擇適宜的高度;遇到干擾時(shí)再改變其高度以設(shè)法避免干擾。若干擾仍然存在,應(yīng)考慮采用其他消除干擾的方法。