杜馬斯燃燒法定氮儀和凱氏定氮儀有何不同
一、原理不同:
凱氏方法是測量;杜馬斯燃燒法定氮儀是相對測量;
凱氏方法是利用濃硫酸消化、堿性環(huán)境蒸汽蒸餾、硼酸吸收、指示劑滴定終點顏色判定法,根據(jù)滴定體積來計算出氮含量。燃燒法:在高溫情況下,使用充足的氧氣將樣品全部燃燒,生成氮的氧化物,再還原出氮元素,利用TCD檢測器測量其信號強度,與事先標(biāo)定的曲線進行比對,計算出樣品中的氮含量。凱氏方法是測量,與標(biāo)準樣品無關(guān),可以直接測量標(biāo)準品的含量,并用來檢驗儀器的準確性;燃燒法是相對測量,必須依靠標(biāo)準品,標(biāo)準品的準確性定標(biāo)直接影響測量結(jié)果,沒有辦法檢驗儀器的準確性。
二、測量的對象不同:
凱氏測量的是氨態(tài)氮氮;杜馬斯燃燒法定氮儀測量的是總氮;
樣品中的氮含量根據(jù)定義不同有:總氮、凱氏氮、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮;也可以分為:有機氮和無機氮。燃燒法測量的是總氮的含量。凱氏方法可以分別測量出來上述各個氮含量。樣品不經(jīng)過消化直接蒸餾測量,就是無機氮中的銨態(tài)氮;在蒸餾過程中加入催化劑將硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮,其結(jié)果就是無機氮。樣品經(jīng)過消化蒸餾得到的是凱氏氮,在消化前加入催化劑將硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮,得到的是總氮。因而燃燒法測量的結(jié)果總是高于凱氏氮的結(jié)果;沒有人為摻假的食品,二者測量結(jié)果是一樣的。
三、標(biāo)準不同:
凱氏方法是所有樣品的國標(biāo);杜馬斯燃燒法定氮儀是參考方法;
凱氏方法是食品、飼料、土壤、環(huán)境、種子等樣品中氮或蛋白質(zhì)含量測量的強制標(biāo)準,測量結(jié)果具有互通性和可比性。由于燃燒法和凱氏法測量的氮含量對象不同,造成樣品種類不同、成份不一樣,結(jié)果偏差也不一樣。
四、樣品量不同:
凱氏方法是常量分析;杜馬斯燃燒法定氮儀是微量分析;
凱氏方法是常量和半微量;燃燒法是從微量擴展到半微。凱氏法固體到5g、液體到15ml;燃燒法zui多到1g;凱氏法可以一直使用zui大量分析,而燃燒法如一直使用zui大量分析,則燃燒后的無機殘渣堆積在儀器里面,要求頻繁清理,同時也會縮短儀器的使用壽命。對于均勻性不好的固體樣品,脂肪高的食品,只能通過大取樣量來減少測量結(jié)果的偏差,燃燒法顯得稍微。困難;如大豆、玉米。此外鮮肉類食品,由于蛋白、脂肪分布不均勻,也建議是大的取樣量。