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氮?dú)獯祾邇x農(nóng)產(chǎn)品檢測*

閱讀:544        發(fā)布時(shí)間:2017-11-14

氮?dú)獯祾邇x農(nóng)產(chǎn)品檢測*
 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制氮?dú)獯祾邇x單個(gè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取一定量農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,用正己烷稀釋,逐一配制成22種農(nóng)藥1 000mg/L單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,貯存在-18℃以下冰箱中。使用時(shí)根據(jù)各農(nóng)藥在對應(yīng)檢測器上的響應(yīng)值,吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用正己烷稀釋配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)Ⅰ作液。      農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:將22種農(nóng)藥分為3組,按照表1中組別,根據(jù)務(wù)農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值,逐一吸取一定體積的同組別的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液分別注入同一容量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,采用同樣方法配制成3組農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。使用前用正己烷稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)Ⅰ作液。 4、儀器設(shè)備  4.1  分析實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。 4.2食品加Ⅰ器。 4.3旋渦混合器。 4.4  勻漿機(jī)。 4.5  氮吹儀。  4.6  氣相色譜儀,配有雙電子捕獲檢測器(ECD),雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器,雙毛細(xì)管進(jìn)樣口。  5、測定步驟 5.1  試料制備      同*部分“方法一”。 5.2  提取  同*部分“方法一”。 5.3  凈化     氮?dú)獯祾邇x 從l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放人150mL燒杯中,將燒杯放在水80℃浴鍋上加熱,杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ说獨(dú)饣蚩諝饬鳎舭l(fā)近干,加入2.0mL正己烷,蓋上鋁箔待檢測。      將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90)、5.0mL正己烷預(yù)淋條件化,當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí),立即倒人樣品溶液,用15mL刻度離心管接收洗脫液,用5mL丙酮十正己烷(10十90)涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱,并重復(fù)一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,氮?dú)獯祾邇x在水浴溫度50℃條件下,氮吹蒸發(fā)至小于5mL,用正己烷準(zhǔn)確定容至5.0mL,在旋渦混合器上混勻,分別移人兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中,待測。

 

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