聚酰胺是通過酰胺基聚合而成的一類高分子化合物, 層析分離中常用的聚酰胺是由己內(nèi)酰胺聚合而成的尼龍6和由己二酸和己二胺聚合而成的尼龍66。聚酰胺分子中含有豐富的酰胺基團(tuán), 可與酚類、醌類、硝基化合物等形成氫鍵而被吸附, 與不能形成氫鍵的化合物分離。所以, 利用聚酰胺作為層析柱填料, 可使一定極性范圍的某類物質(zhì)得以分離精制。
在黃酮類化合物提取分離中的應(yīng)用
從天然藥物中分離黃酮類化合物的方法較多, 較常用的是聚酰胺色譜。不同的黃酮類化合物在聚酰胺上的層析行為有一定的規(guī)律性, 而影響聚酰胺吸附能力的因素很多, 主要有:(1)與黃酮類化合物分子重形成氫鍵的基團(tuán)庶母多少有關(guān), 能形成氫鍵的基團(tuán)數(shù)目越多則吸附力越強(qiáng);(2)與形成氫鍵基團(tuán)的位置有關(guān), 如所處位置易于形成分子內(nèi)氫鍵, 則吸附能力減小。(3)分子內(nèi)芳香化程度越高, 共軛雙鍵越多, 則吸附力越強(qiáng)。(4)不同類型黃酮類化合物, 被吸附強(qiáng)弱順序?yàn)?黃酮醇>黃酮>二氫黃酮醇>異黃酮。(5)與溶劑介質(zhì)有關(guān)。在水中形成氫鍵的能力強(qiáng), 吸附強(qiáng), 在有機(jī)溶劑中則較弱, 在酸性溶劑中強(qiáng), 堿性溶劑中弱, 因此各種溶劑在聚酰胺柱上的洗脫能力由弱至強(qiáng)的順序?yàn)?水<甲醇或乙醇(濃度由低到高)<丙酮<稀氫氧化鈉水溶液或氨水<甲酰胺<二甲基甲酰胺<尿素水溶液。白云娥等曾用聚酰胺分離金蓮花總黃酮的系列研究, 比較3 鐘聚酰胺對金蓮花總黃酮的吸附量與解吸附量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)用60 ～ 80 目聚酰胺對金蓮花總黃酮的吸附與解吸附較好。
曾里等利用聚酰胺對蒽醌通過氫鍵進(jìn)行吸附的原理, 以聚酰胺作為吸附分離樹脂, *考查了聚酰胺對虎杖蒽醌的吸附量、靜態(tài)吸附動力學(xué)和等溫吸附脫附性質(zhì), 從吸脫附能力和快慢的比較證明聚酰胺作為蒽醌吸附荊比活性炭和硅膠*。聚酰胺對蒽醌具有87.8 %的吸附率, 吸附速率控制步驟為液膜擴(kuò)散控制, 乙醇洗脫劑具有85 %以上的洗脫率。從熱力學(xué)研究蒽醌在聚酰胺上的吸附行為是一個以 單層吸附為主的多層吸附, 并得出吸附原理:單層吸附包含了化學(xué)吸附和物理吸附, 多層吸附主要是物理吸附。
聚酰胺層析提取精制茶多酚
茶多酚(Tea Polyphenols , TP)又名茶單寧, 是一類以兒茶素為主體的多酚類化合物, 在茶葉中含量一般為8 ～ 20 。茶多酚具有許多生理活性和藥理作用, 如抗氧化、清除自由基、降血脂、降血壓、抗輻射、抗癌防癌等。薛揚(yáng)曾報(bào)道采用聚酰胺柱層析對兩種茶葉樣進(jìn)行分離提純, 通過實(shí)驗(yàn)比較得出, 茶多酚提取分離方法是:茶葉用70 %, 乙醇70 ℃浸提, 浸提液減壓蒸餾回收乙醇;冷凍離心, 離心后的上清液過聚酰胺層析柱, 用氨水調(diào)pH 為8.5 的70 %乙醇洗脫, 洗脫液減壓濃縮, 低溫冷凍干燥, 得棕黃色固體, 其茶多酚含量在98 %以上。唐課文等用紫外可見分光光度法和HPLC 研究了聚酰胺樹脂對茶多酚的吸附性能, 研究表明聚酰胺樹脂對茶多酚的吸附能力遠(yuǎn)大于咖啡的吸附能力, 是因?yàn)椴瓒喾泳哂行纬蓺滏I的羥基, 它能提供孤對電子, 又能提供空軌道;咖啡子只具有能形成氫鍵的氮和氧, 其中的氮和氧由于空間障礙或共軛π鍵的影響使其提供孤對電子形成氫鍵能力不大, 而且因分子中不含氫鍵的活潑氫。故造成聚酰胺樹脂對咖啡和茶多酚吸附能力的差異而得到分離。
聚酰胺層析在廢水處理中的應(yīng)用
酚是環(huán)境污染物, 對人體、水源及農(nóng)作物的危害很大, 硝基苯酚的毒性大, 而且硝基苯酚化合物在國防、照相、藥物及染料等工業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用,同時對應(yīng)用過程中排放的廢水也隨之增多, 故廣西玉林師范學(xué)院謝祖芳等人發(fā)現(xiàn)市售柱層析聚酰胺對工業(yè)廢水中毒性物質(zhì)多元硝基苯酚有很好的吸附作用, 通過吸附實(shí)驗(yàn), 探討了聚酰胺樹脂對各硝基苯酚的吸附性能、條件及影響因素。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示, 聚酰胺樹脂對水溶液中硝基苯酚有很好的吸附性能,吸附能力大小排序?yàn)?苦酸>2 , 4 一二硝基苯酚>對硝基苯酚。各硝基苯酚的吸附平衡濃度與吸附量關(guān)系均符合吸附等溫式。用氨水作洗脫劑, 洗脫快速*。
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