面粉中也可能含致癌物質(zhì)? 2005年5月30日衛(wèi)生部發(fā)布《2005年第9號公告》,禁止一種名為“溴酸鉀”的食品添加劑在小麥粉中的使用,立刻在面粉行業(yè)中引起了震動。據(jù)悉,國內(nèi)許多面粉企業(yè)仍在使用溴酸鉀作為添加劑。
日美科學(xué)家在多年前的實(shí)驗(yàn)中,已發(fā)現(xiàn)溴酸鉀是一種致癌物質(zhì),過量食用會損害人的中樞神經(jīng)及腎臟。癌癥研究機(jī)構(gòu)也已將該化合物列為致癌物質(zhì)。實(shí)際上世界衛(wèi)生組織在幾年前就已經(jīng)建議禁止使用溴酸鉀,歐洲國家目前也已不再使用。
我公司OIC-600離子色譜儀通過大量實(shí)驗(yàn)對小麥粉中溴酸鹽含量測定,實(shí)驗(yàn)結(jié)論得出離子色譜法具有靈敏度高、更快速,準(zhǔn)確度高、,線性范圍寬的特點(diǎn)。
小麥粉及面制品中溴酸鹽的測定—離子色譜法
摘要:溴酸鉀,受熱后易分解,作為面粉強(qiáng)筋劑曾在面粉加工業(yè)中廣泛使用,其作用一是增白,二是使面團(tuán)發(fā)酵,可以使面包更松更漂亮,但是,研究發(fā)現(xiàn),過量食用溴酸鹽會大大增加腎癌、甲狀腺和腹膜間皮瘤的發(fā)病率。因此,癌癥研究中心(IARC),將溴酸鹽歸為2B類致癌物質(zhì)。我國衛(wèi)生部決定自2005年7月1日起,取消溴酸鉀作為面粉處理劑在小麥粉及面制品中使用。
本文建立一種用離子色譜法檢測小麥粉中溴酸鹽的方法,試驗(yàn)采用超純水提取小麥粉中的溴酸鹽,經(jīng)多次過濾進(jìn)入離子色譜柱進(jìn)行分析。試驗(yàn)結(jié)果表明,溴酸鹽濃度在0—6.0mg/L時,線性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9992。溴酸鹽的加標(biāo)回收率在85—120%之間。該方法快速、簡便,能夠快速準(zhǔn)確地分析小麥粉中痕量的溴酸鹽。
1.實(shí)驗(yàn)部分
實(shí)驗(yàn)儀器:OIC-600型離子色譜儀(河北歐潤電子科技有限公司);電導(dǎo)檢測器;HW2000通用版色譜工作站;Dionex IonPacTMAS23色譜柱;超聲清洗器;離心機(jī);移液管。
實(shí)驗(yàn)藥品:超純水(電導(dǎo)率<1.0 us/cm);溴酸鈉(分析純);碳酸鈉(優(yōu)級純);碳酸氫鈉(優(yōu)級純);小麥粉(市售);Ag/H柱;RP柱;0.45μm過濾膜
配制溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液:稱取0.118g的溴酸鈉與100mL定容,即1000mg/L的BrO3-儲備液;移取10mL的儲備液于100mL容量瓶定容,即100mg/L的BrO3-標(biāo)準(zhǔn)液;
BrO3-標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:分別準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL于50mL定容,該標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶度為0mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L、6mg/L。進(jìn)樣體積為100μL,若進(jìn)樣體積大于200μL,標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)適當(dāng)稀釋。
色譜柱條件
淋洗液:4.5mM Na2CO3 / 0.8mM NaHCO3
溫度:30℃
流速:1.0mL/min
2.樣品制備
小麥粉中溴酸鹽的提?。簻?zhǔn)確稱取10.0g小麥粉于250mL三角瓶中,加入100mL水,迅速搖勻(輕輕敲擊,不能成糊狀),超聲20min(間歇振蕩),靜置,轉(zhuǎn)移20mL上層液于50mL離心管,3000r/min離心20min,上清液備用。
凈化:將Ag/H柱和RP柱活化,取上清液先過RP柱,再過Ag/H柱,棄去前2mL,收集剩余流出液,進(jìn)樣時過0.45μm膜。
加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn):將標(biāo)準(zhǔn)濃度的BrO3--加到10g小麥粉中,按上述樣品處理進(jìn)行處理后進(jìn)樣分析。
3.結(jié)果與討論
將小麥粉過RP柱和Ag/H柱,能夠使Cl-和BrO3-達(dá)到分離要求。在小麥粉的提取液中溴酸鹽小于0.5mg/kg,視為未檢出,如圖2,從譜圖看出,小麥粉中幾乎沒有BrO3-。加標(biāo)的小麥粉提取液中檢測到BrO3-,且加標(biāo)回收率在85—120%,如圖3。
BrO3-含量計(jì)算:
C=Y*V/m
C——試樣中的BrO3-的含量(mg/kg)
Y——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品溶液中BrO3-的含量(μg/mL)
V——樣品溶液的體積(mL)
m——樣品質(zhì)量(g)
標(biāo)準(zhǔn)液譜圖與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如下:
圖1. BrO3-的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
小麥粉譜圖:
圖2. 小麥粉在Dionex IonPacTMAS23色譜柱的分離
加標(biāo)后的小麥粉譜圖:
圖3.小麥粉加入BrO3-1mg/kg 時在Dionex IonPacTMAS23色譜柱的分離
4.結(jié)論
歐潤電子生產(chǎn)的OIC-600離子色譜儀對本文建立的離子色譜法測定小麥粉中的溴酸鹽,具有靈敏度高、更快速,準(zhǔn)確度高、,線性范圍寬的特點(diǎn)。
參考文獻(xiàn)
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn):小麥粉中溴酸鹽的測定 離子色譜法.GB/T 20188---2006.
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