廢棄物萃出液中六價鉻檢測方法－比色法
NIEA R309.12C
一、方法概要
在無特定高濃度的鉬、釩和汞干擾物質(zhì)下之酸性溶液中，六價鉻與二苯基二氨(Diphenylcarbazide)反應(yīng)生成紫紅色物質(zhì)，此反應(yīng)相當靈敏，在波長540 nm下每摩爾鉻原子約有40,000吸收指數(shù)，產(chǎn)生之紫紅色物質(zhì)在波長540 nm測其吸光度定量之。
二、適用范圍
本方法適用於事業(yè)廢棄物毒性特性溶出程序(TCLP)處理後萃出液中六價鉻之檢測。本方法檢測六價鉻濃度范圍為0.5至50 mg/L，超過檢量線范圍，需稀釋至適當倍數(shù)再行檢測。
三、干擾
(一)六價鉻與二苯基二氨反應(yīng)少有干擾，但當鉻含量相對較低時，某些特定物質(zhì)如六價鉬或汞之鹽類與試劑反應(yīng)亦產(chǎn)生顏色而造成干擾；在特定之pＨ值下，此干擾并不太嚴重，鉬及汞的濃度超過200 mg/L，才可能產(chǎn)生干擾效應(yīng)。釩之干擾較強，但當濃度10倍於鉻時，尚不至造成問題。
(二)鐵濃度大於1 mg/L會產(chǎn)生黃色，形成干擾，若選擇適當?shù)牟ㄩL三價鐵的顏色干擾較不嚴重。
四、設(shè)備
(一)比色裝置∶可選擇光徑1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波長之分光光度計；或使用在波長約540 nm光徑1 cm(含)或以上具有zui大透光率的綠-黃色濾光鏡之濾光光度計。
(二)pＨ計∶能測量至 ± 0.2單位者。
五、試劑
所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明，否則必須是分析試藥級。若須使用其他等級試藥，在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高，使檢測結(jié)果的準確度不致降低。
(一)試劑水∶參照「事業(yè)廢棄物檢測方法總則」之規(guī)格。除非特別，否則本方法所指的水皆為試劑水。
(二)六價鉻儲備溶液∶溶解0.1414 g之重鉻酸鉀(已乾燥處理)於水中，稀釋至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr)，亦可使用經(jīng)確認之市售儲備溶液。
(三)六價鉻標準溶液∶取10.00 mL儲備溶液以水稀釋至100 mL(1 mL =5μg Cr)。
(四)硝酸，10 %(v/v)∶取適量試劑水加入10 mL濃硝酸，zui後定量至100mL。
(五)二苯基二氨(Diphenylcarbazide)溶液∶溶解250 mg 1,5-二苯基二氨於50mL丙酮，儲存於棕色瓶中。溶液如褪色應(yīng)棄置不用。
(六)丙酮∶避免使用以金屬或金屬襯墊瓶蓋之容器盛裝之丙酮，否則應(yīng)經(jīng)再蒸餾後使用。
六、采樣及保存
(一)樣品采集均須依照采樣方法執(zhí)行與保存，參考「事業(yè)廢棄物采樣方法」。
(二)樣品已經(jīng)「事業(yè)廢棄物毒性特性溶出程序」所得萃出液應(yīng)盡速分析，否則應(yīng)以 HNO3 酸化至 pH < 2，貯存於4 ± 2℃zui長僅可保存24小時；惟若萃出液酸化時會產(chǎn)生沉淀，則應(yīng)取未經(jīng)酸化萃出液盡速分析。
七、步驟
(一)顏色形成及測定∶取已經(jīng)適當稀釋或原萃出液95 mL置於100 mL量瓶中，加入硝酸溶液直至pＨ值為2.0±0.5後，再加入2.0 mL二苯基二氨溶液均勻混合，以試劑水稀釋至100 mL。靜置5至10分鐘使*呈色後，移入1cm樣品槽內(nèi)，在540 nm測其吸光度，以試劑水為對照樣品，吸光度讀數(shù)應(yīng)扣除制備空白吸光值。樣品本身之色度應(yīng)藉由一個含有除發(fā)色劑外所有試劑之樣品溶液(色度空白)加以扣除，由校正後之吸光度對照檢量線求得六價鉻之濃度(mg/L)。
<注意>若經(jīng)上述步驟稀釋至100mL溶液呈色或混濁，則在加入發(fā)色劑前讀取吸光度，并自zui終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。
(二)檢量線之制備∶
1、為了校正六價鉻在分析操作上的漏失，鉻(VI)之標準溶液與樣品相同步驟處理，標準溶液之濃度范圍約在0.05至1.0mg/L之間。
2、將標準溶液依樣品相同方式發(fā)色。發(fā)色*後移至1 cm吸收槽內(nèi)於540 nm測其吸光度。以試劑水作為對照，扣除試劑空白吸光值後得標準溶液之吸光度，以校正後之吸光度對六價鉻濃度mg/L做圖，求得檢量線。
(三)驗證∶
1、對每一被分析之樣品基質(zhì)中，是否存在還原條件或化學(xué)干擾影響呈色反應(yīng)，可以分析六價鉻之添加樣品加以驗證。添加樣品中六價鉻之添加量，必須是原樣中濃度之兩倍但不得低於30 μg/L?；厥章时仨氃?5～115 % 之間表示無干擾存在。
2、添加樣品之濃度若超過檢量線范圍，則以空白液稀釋，使之落入范圍中，并換算求其濃度值。
3、若驗證結(jié)果顯示抑制性干擾存在，則樣品必須稀釋後再重新分析。
4、樣品經(jīng)稀釋後干擾仍存在，則選用螯合萃取或其他方法分析。
(四)酸性萃出液其回收率低於85 %必須再測試是否因殘留還原劑所造成。首先將萃出液以1N氫氧化鈉調(diào)整至鹼性(pＨ=8.0～8.5)，再添加後分析，若該原先測得Cr(VI)含量小於5 mg/L之酸性萃出液，其鹼性溶液之回收率在85～115 %之間，則表示此分析方法已經(jīng)通過驗證。
(五)所有事業(yè)廢棄物毒性特性萃出液添加回收率小於50 %，且其濃度未超過溶出標準但為溶出標準之80 %以上，都必須使用標準添加法分析。
八、結(jié)果處理
由檢量線、直接從儀器的吸收度讀值或標準添加法決定六價鉻濃度，所有稀釋倍數(shù)必須列入計算。
九、品質(zhì)管制
(一)一般品質(zhì)管制請參見「事業(yè)廢棄物檢測方法總則」、「重金屬檢測方法總則」及「事業(yè)廢棄物毒性特性溶出程序」的規(guī)定。
(二)空白分析∶每批次或每10個樣品至少做1個，於呈色處理及儀器分析過程中需與萃出液同時執(zhí)行。
(三)重覆分析∶每批次或每10個樣品至少做1個重覆分析。
(四)查核分析∶每批次或每10個樣品至少做1個查核樣品分析，并求其回收率。
十、精密度及準確度
略
十一、參考資料
(一)EPA, Chromium, Hexavalent(Colorimetric),, Method 7196A, July 1992。
(二)行政院環(huán)境保護署，重金屬檢測方法總則NIEA M103.00C，2000。
(三)行政院環(huán)境保護署，事業(yè)廢棄物檢測方法總則NIEA R101.00C，1999。
(四)行政院環(huán)境保護署，事業(yè)廢棄物毒性特性溶出程序NIEA R201.11C，2001。
注 1∶實驗室人員應(yīng)減少或消除廢棄物的量或毒性，本檢測方法產(chǎn)生之廢液，依一般重金屬廢液處理原則處理。
注 2∶本方法引用之行政院環(huán)境保護署公告方法之內(nèi)容及編碼，以公告者為準。
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