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空氣中氯乙烯的熱解吸氣相色譜測定方法
閱讀：3452發(fā)布時間：2021-3-10
原理：
用活性炭管采集空氣中氯乙烯，熱解吸后進樣，經鄰苯二甲酸二壬酯柱分離后，用氫焰離子化檢測器檢測，保留時間定性，峰高定量。
儀器介紹：
活性炭管：用長250mm，內徑3.5~4.0mm，外徑約6mm的玻璃管，裝入100mg20~40目椰子殼活性炭，兩端用少量玻璃棉固定。在裝管前應先將活性炭于300~350℃通氮氣處理3~4h。裝管后再用氮氣于相同溫度下吹2~3min。裝管前也可不處理， 裝管后用氮氣于上述溫度下吹5~10min。短時間內應用時兩端套上塑料帽保存，長時間內應用時兩端用火熔封保存。
采樣泵， 0~1L/min。
注射器，100mL，1mL。
國產熱解吸：熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表及氣體流量控制器等部分組成，控溫范圍 為100~350℃， 解吸氣體為氮氣， 流量控制范圍為50~100mL/min。所用熱解吸裝置的結構應使活性炭管能方便地插入加熱器中，并使通過管中氣體先經預熱，活性炭受熱均勻。
氣相色譜儀：氫焰離子化檢測器。0.4ng氯乙烯給出的信噪比不低于31。
色譜柱：柱長2m，內徑4mm，不銹鋼柱。鄰苯二甲酸二壬酯：6201擔體=10：100；
柱溫：90℃(單獨測氯乙烯時可用60℃)；
汽化室溫度：室溫；
檢測室溫度：150℃；
載氣(氮氣) ：40mL/min。
采樣：
在采樣地點打開活性炭管， 兩端孔徑至少為2mm， 垂直放置， 以0.05~0.2L/min的速度抽取1L空氣。采樣后將管的兩端套上塑料帽，盡快分析。
分析步驟：
對照試驗
將活性炭管帶至現(xiàn)場，隨樣品一起帶回實驗室，照樣品分析，作為空白對照。
樣品處理
把樣品管進氣口與100mL注射器相聯(lián)， 放在熱解吸裝置上， 用氮氣以50~60mL/min的速度于200℃解吸，解吸體積為100mL。
標準曲線繪制
用1mL注射器取一定體積的氯乙烯純氣(在標準狀況下，1mL氯乙烯氣體質量為2.79mg)，注入100mL注射器中，配成一定濃度的標準氣體。取一定量氯乙烯標準氣，稀釋成0.015，0.03，0.15，0.3jg/mL的氯乙烯標準氣體，取1mL進樣，測量保留時間及峰高，每個濃度重復3次，取峰高的平均值，以氯乙烯的含量對峰高作圖，繪制標準曲線。保留時間為定性指標。
測定
取1mL解吸氣進樣，用保留時間定性，峰高定量。色譜圖見下圖。
用活性炭管采集空氣中氯乙烯，熱解吸后進樣，經鄰苯二甲酸二壬酯柱分離后，用氫焰離子化檢測器檢測，保留時間定性，峰高定量。
儀器介紹：
活性炭管：用長250mm，內徑3.5~4.0mm，外徑約6mm的玻璃管，裝入100mg20~40目椰子殼活性炭，兩端用少量玻璃棉固定。在裝管前應先將活性炭于300~350℃通氮氣處理3~4h。裝管后再用氮氣于相同溫度下吹2~3min。裝管前也可不處理， 裝管后用氮氣于上述溫度下吹5~10min。短時間內應用時兩端套上塑料帽保存，長時間內應用時兩端用火熔封保存。
采樣泵， 0~1L/min。
注射器，100mL，1mL。
國產熱解吸：熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表及氣體流量控制器等部分組成，控溫范圍 為100~350℃， 解吸氣體為氮氣， 流量控制范圍為50~100mL/min。所用熱解吸裝置的結構應使活性炭管能方便地插入加熱器中，并使通過管中氣體先經預熱，活性炭受熱均勻。
氣相色譜儀：氫焰離子化檢測器。0.4ng氯乙烯給出的信噪比不低于31。
色譜柱：柱長2m，內徑4mm，不銹鋼柱。鄰苯二甲酸二壬酯：6201擔體=10：100；
柱溫：90℃(單獨測氯乙烯時可用60℃)；
汽化室溫度：室溫；
檢測室溫度：150℃；
載氣(氮氣) ：40mL/min。
采樣：
在采樣地點打開活性炭管， 兩端孔徑至少為2mm， 垂直放置， 以0.05~0.2L/min的速度抽取1L空氣。采樣后將管的兩端套上塑料帽，盡快分析。
分析步驟：
對照試驗
將活性炭管帶至現(xiàn)場，隨樣品一起帶回實驗室，照樣品分析，作為空白對照。
樣品處理
把樣品管進氣口與100mL注射器相聯(lián)， 放在熱解吸裝置上， 用氮氣以50~60mL/min的速度于200℃解吸，解吸體積為100mL。
標準曲線繪制
用1mL注射器取一定體積的氯乙烯純氣(在標準狀況下，1mL氯乙烯氣體質量為2.79mg)，注入100mL注射器中，配成一定濃度的標準氣體。取一定量氯乙烯標準氣，稀釋成0.015，0.03，0.15，0.3jg/mL的氯乙烯標準氣體，取1mL進樣，測量保留時間及峰高，每個濃度重復3次，取峰高的平均值，以氯乙烯的含量對峰高作圖，繪制標準曲線。保留時間為定性指標。
測定
取1mL解吸氣進樣，用保留時間定性，峰高定量。色譜圖見下圖。
在應用熱解吸方法時，應首先試驗被測有機化合物在該解吸溫度下的解吸效率，解吸接近*時方可使用。如解吸效率稍低，但結果尚穩(wěn)定，在用標準氣定量計算結果時，應予校正。
為了檢查活性炭管是否污染，一般*樣品需分析2~3支空白管，空白管應和采樣管一同帶到現(xiàn)場，然后從現(xiàn)場帶回作為空白分析。
北京踏實德研儀器有限公司主營產品：全自動熱解吸儀-全自動熱脫附儀-全自動吹掃捕集儀
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