性猛交XXXX乱大交派对,四虎影视WWW在线观看免费 ,137最大但人文艺术摄影,联系附近成熟妇女

 

　　可烯醇化酮的α-羥胺化反應(yīng)
 

　　一、以苯乙酮或ben丙酮的α-羥胺化反應(yīng)
 

　　以苯乙酮或ben丙酮為底物，在高效、多功能流動(dòng)化學(xué)工藝平臺(tái)進(jìn)行了α-氯亞硝基衍生物原位制備、底物拔氫、α-羥胺化反應(yīng)、硝酮中間體酸解、產(chǎn)物分析、液液分離、環(huán)戊酮骨架循環(huán)套用的整個(gè)流程(下圖)。
 

　　該連續(xù)流工藝平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室和放大規(guī)模反應(yīng)單元采用的是康寧 LowFlow Reactor 和G1反應(yīng)器，康寧反應(yīng)器無(wú)縫放大的技術(shù)優(yōu)勢(shì)是該反應(yīng)進(jìn)一步擴(kuò)大產(chǎn)能的保障。
 

圖7. 苯乙酮或ben丙酮的α-羥胺化反應(yīng)連續(xù)流反應(yīng)體系
 

　　底物苯乙酮/ben丙酮與LiHMDS進(jìn)入反應(yīng)模組I在0℃、1 min停留時(shí)間條件下完成拔氫反應(yīng)。
 

　　反應(yīng)液與發(fā)生器II中生成的 1-氯-1-亞硝基環(huán)戊烷進(jìn)入反應(yīng)模組II在0℃、1 min停留時(shí)間條件下發(fā)生親電胺化反應(yīng)。
 

　　所得反應(yīng)液中的硝酮中間體與鹽酸進(jìn)入反應(yīng)模組III在60℃、1 min停留時(shí)間條件下發(fā)生酸解，原料轉(zhuǎn)化率分別為70%(苯乙酮)和98%(ben丙酮)，產(chǎn)物分離收率分別為62%(苯乙酮)和90%(ben丙酮)。
 

表8. 產(chǎn)物收率隨時(shí)間和溫度變化曲線
 

　　值得一提的是，在反應(yīng)釜條件下，如果以一級(jí)酮(苯乙酮)為底物，即便將反應(yīng)溫度冷卻至-78℃，反應(yīng)生成的硝酮中間體還是更容易與原料烯醇負(fù)離子質(zhì)子交換，進(jìn)一步反應(yīng)后只能得到46%的二胺化雜質(zhì)。而在連續(xù)流工藝條件下，得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化學(xué)計(jì)量的精準(zhǔn)控制，有助于得到目標(biāo)產(chǎn)物，避免二胺化雜質(zhì)的產(chǎn)生(下表)。
 

　　對(duì)比典型的間歇釜反應(yīng)條件(-78℃)，在連續(xù)流工藝中，親電胺化反應(yīng)可以在更溫和的反應(yīng)溫度(0℃)中進(jìn)行，同時(shí)避免物料分解并在停留時(shí)間1分鐘內(nèi)達(dá)到幾乎定量的轉(zhuǎn)化。但不建議嘗試高于0℃的反應(yīng)條件以進(jìn)一步減少停留時(shí)間，這可能會(huì)導(dǎo)致堵塞或物料的爆炸性分解。
 

　　反應(yīng)模塊III的出料口集成了Zaiput高效液-液分離器在用來(lái)在線自動(dòng)分離水相和有機(jī)相，水相中基本為純的目標(biāo)產(chǎn)物的鹽酸鹽，有機(jī)相中主要為環(huán)戊酮骨架。對(duì)有機(jī)相進(jìn)一步處理以回收環(huán)戊酮，可轉(zhuǎn)化為環(huán)戊酮肟，分離收率83%。環(huán)戊酮骨架的循環(huán)利用，使整個(gè)工藝更加綠色環(huán)保。
 

　　Zaiput 液-液分離器是康寧在中國(guó)代理的在線分離儀器。是由MIT孵化出來(lái)的新型技術(shù)，可取代傳統(tǒng)萃取技術(shù)。
 

　　二、擴(kuò)展實(shí)驗(yàn)
 

　　維持反應(yīng)器設(shè)置不變，嘗試了包括苯乙酮在內(nèi)的22個(gè)底物，原料轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物分離收率列于下表：
 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論
 

　　本通過(guò)*、高效、可放大的連續(xù)流平臺(tái)，可實(shí)現(xiàn)從可烯醇化酮和α-氯亞硝基化合物1a以高分離收率制備α-羥胺化酮化合物庫(kù)。
 

　　對(duì)高附加值的α-羥胺化酮中間體的生產(chǎn)可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
 

　　分別以一級(jí)、二級(jí)和三級(jí)酮類化合物為原料制備了22個(gè)α-羥胺化酮化合物，為幾種醫(yī)藥中間體 (包括世衛(wèi)組織必需品和短缺藥物)的生產(chǎn)開辟了道路。
 

　　本項(xiàng)研究充分體現(xiàn)了連續(xù)流工藝的主要優(yōu)點(diǎn)包括：高效的傳熱、傳質(zhì)系數(shù)，在線分析的集成、很少的占地面積等。反應(yīng)平臺(tái)保持了緊湊和高度集成的反應(yīng)器設(shè)計(jì)(包括輔助設(shè)備在內(nèi)小于2平方米)。
 

　　連續(xù)流工藝條件下毒性和有潛在爆炸風(fēng)險(xiǎn)的化合物的原位制備和消耗使反應(yīng)對(duì)環(huán)境的影響大大降低，對(duì)綠色合成技術(shù)延伸與拓展具有顯著的參考意義！
 

　　Reference：
 

　　Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy，Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ，Green Chem., 2021, 23,2336