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總氮測(cè)定方法是什么？
高溫催化氧化法:高溫催化氧化法則采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應(yīng)爐對(duì)水樣進(jìn)行消解，在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下，樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為NO氣體。連續(xù)流動(dòng)分析法測(cè)定總氮時(shí)，堿性介質(zhì)中的樣品在107～110℃、紫外線照射條件下被過(guò)硫酸鉀氧化為NO3-。
臭氧紫外聯(lián)合—分光光度法測(cè)定總氮的過(guò)程中，臭氧在紫外光的照射下所產(chǎn)生的游離氧自由基與水反應(yīng)生成的羥基自由基對(duì)有機(jī)物具有較強(qiáng)的氧化能力，可以使水樣中的含氮有機(jī)物被氧化成NO3-。
注意事項(xiàng)：堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的過(guò)程中,過(guò)硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過(guò)硫酸鉀的總氮含量最高不超過(guò)0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求,致使空白值偏高。
GB11894-89中只要求使用過(guò)硫酸鉀，并沒(méi)有對(duì)過(guò)硫酸鉀的規(guī)格做出要求，而很多廠家的過(guò)硫酸鉀含氮量都很高，造成空白居高不下。這種情況下就要采取重結(jié)晶的辦法來(lái)提純過(guò)硫酸鉀，一般要重結(jié)晶5-6次以上。