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2015版藥典中 人參中藥材的液相色譜檢測
閱讀:4957 發(fā)布時(shí)間:2018-7-4 人參為五加科植物人參Panax ginseng C.A. Mey.的干燥根和根莖。多于秋季采挖,洗凈經(jīng)曬干或烘干。栽培的俗稱“園參”;播種在山林野生狀態(tài)下自然生長的稱“林下山參”,習(xí)稱“籽海”。
2015版藥典對(duì)人參的分析條件要求如下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算就不低于6000。
時(shí)間(分鐘) | 流動(dòng)相A(%) | 流動(dòng)相B(%) |
0~35 | 19 | 81 |
35~55 | 19→29 | 81→71 |
55~70 | 29 | 71 |
70~100 | 29→40 | 71→60 |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取人參皂苷Rg1對(duì)照品、人參皂苷Re對(duì)照品及人參皂苷Rb1對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,搖勻,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過4號(hào)篩)約1g,精密稱定,置索氏提取器中,加3LV甲烷加熱回流3小時(shí),棄去3LV甲烷液,藥渣揮干溶劑,連同濾紙筒移入100ml錐形瓶中,精密加水飽和正丁醇50ml,密塞,放置過夜,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)30分鐘,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液25ml,置蒸發(fā)皿中蒸干,殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl與供試品溶液10-20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
使用島津 Shim-pack GISS C18(5um, 4.6×250mm) 色譜柱,按照中國藥典一部人參中規(guī)定液相方法,對(duì)人參皂苷Rg1、Rb1、Re進(jìn)行液相分析,結(jié)果如下圖所示:
使用 Shim-pack GISS C18 色譜柱分析三種人參皂苷均得到了*的理論塔板數(shù),且 Rg1 和 Re 能達(dá)到3.5的分離度,遠(yuǎn)高于其他品牌常規(guī)色譜柱。