化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
分析色譜與制備色譜的關(guān)系
閱讀：3600 發(fā)布時間：2017-2-20分析色譜是制備色譜的基礎(chǔ)。當(dāng)我們在分析色譜上取得了良好的分離效果時，可以將其放大，應(yīng)用到制備色譜上，由此，我們需要考慮調(diào)整上樣量，流速，梯度：
1.上樣量的調(diào)整：
他與分析色譜柱和制備色譜柱的柱長和柱內(nèi)徑有關(guān)：
具體關(guān)系時；制備柱上樣量/分析柱上樣量=制備柱長/分析柱長*制備柱內(nèi)徑的平方/分析柱內(nèi)徑的平方；
2.流速的調(diào)整：
制備柱流速/分析柱流速=制備柱體積/分析柱體積=制備柱長/分析柱長*制備柱內(nèi)徑的平方/分析柱內(nèi)徑的平方；
3.梯度的調(diào)整：
制備柱梯度/分析柱梯度=制備柱體積/分析柱體積*制備柱流速/分析柱流速；
制備色譜與分析色譜有啥關(guān)系？
很多初接觸色譜領(lǐng)域的朋友對制備色譜這個名詞比較陌生。其實，在化學(xué)化工醫(yī)藥等廣泛采用的層析法以及薄層色譜就是zui為典型的制備色譜，換句話說，將分析色譜的進樣量增大，同時得出大量的所需物質(zhì)（餾分）的過程就可以稱為制備色譜。分析色譜的目的，是分析出混合物中一個（或者幾個）純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質(zhì)。而制備色譜系統(tǒng)則是利用制備色譜的思想能得到純化物質(zhì)的多個分析測試設(shè)備聯(lián)用的總稱。
制備色譜能當(dāng)分析色譜用嗎？
目前，很多客戶的要求都傾向于買一臺液相能同時解決制備和分析的所有問題，那就相當(dāng)OK。這樣的客戶大多是科研經(jīng)費緊張，好不容易批下來點錢，不想都花在后期純化和分析上，所以二合一。
在我看來，分析液相和制備液相是通用的，只是精度的差別問題。比如，分析的液相一般流速在0.1～10mL/min，活塞的一個沖程大概是10μL，而普通的制備液相一般都是10～100mL的流速，因此活塞桿的尺寸也會變大，一個沖程差不多是100μL；流速的精度相對來說就差了很多。流速大了，管路也相應(yīng)的粗了不少，以降低高流速帶來的背景壓力；但這樣的儀器用于分析的話，柱后的擴散現(xiàn)象相當(dāng)?shù)膮柡?，即使在色譜柱上達到基線分離的兩個峰，由于柱后擴散的作用，到達檢測器的時候，差不多又會合到一起了；另外就是檢測器的差異，主要是檢測池的大小和狹縫的大小不同帶來的靈敏度的不同。制備儀器一般靈敏度是分析的1/20，以保證大量進樣后，不會超過量程太多而平頭，分不清到底分沒分開了。
倒是有個折中的辦法，就是買分析型的液相，然后接個半制備的色譜柱。半制備就是直徑一厘米的柱子，流速5mL以內(nèi)，因此這個分析液相能達到；進樣量大約是分析柱的10～20倍，檢測器可能會平頭，沒關(guān)系，換個波長，找個吸收較弱的波長當(dāng)檢測波長就OK了，不是大量制備的話，我想基本可以滿足需要了。
1.分析色譜：
在乎分析結(jié)果,對化驗結(jié)果的純度,比例等要求準確，而對收率，濃度等產(chǎn)品參數(shù)不在乎，一次進料，而且每次進料少。
2.工業(yè)色譜：
比較在乎產(chǎn)品的濃度和收率,還有純度，工業(yè)化生產(chǎn)是連續(xù)進料。
3.制備色譜：
介于兩者之間，一般用于做單柱試驗。