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故障分析方法(一)

　　▲故障分析的基礎(chǔ)：

　　組成：由哪些部分組成?

　　作用：各部分起什么作用?

　　原理：各部分的工作原理是怎樣的?

　　判別：如何判別工作正常與否?

　　注意事項(xiàng)：檢修過(guò)程中哪些方面必須注意?

故障分析方法(二)

　　▲故障分析的思路：

　　注意事項(xiàng)：

　　1.保護(hù)人體，安全*，防止事故發(fā)生。

　　2.保護(hù)設(shè)備，避免故障擴(kuò)大、轉(zhuǎn)移。

　　確定范圍：

　　確定與該故障有關(guān)的部分和相關(guān)因素。

　　故障檢查：

　　1.順序推理法：根據(jù)工作原理順序推理，檢查、尋找故障原因。

　　2.分段排除法：逐個(gè)排除，縮小范圍，檢查、尋找故障原因。

　　3.經(jīng)驗(yàn)推斷法：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)積累，檢查、尋找故障原因。

　　4.比較檢查法：參照工作正常的儀器，檢查、尋找故障原因。

　　5.綜合法：綜合使用上述各種方法，檢查、尋找故障原因。

故障分析方法(三)

　　▲GC故障的種類(lèi)：

　　氣路部分故障：氣體輸入不正常、氣體品種不對(duì)或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問(wèn)題、等等。

　　主機(jī)電路部分故障：?jiǎn)?dòng)或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤(pán)或顯示部分故障、開(kāi)關(guān)門(mén)不正常、點(diǎn)火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。

　　檢測(cè)器輸出信號(hào)不正常：無(wú)信號(hào)輸出、輸出信號(hào)零點(diǎn)偏離、輸出信號(hào)不穩(wěn)定、輸出信號(hào)數(shù)值不對(duì)、等等。

　　其他故障：氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類(lèi)故障、等等。

故障分析方法(四)

　　▲故障的判別：

　　基礎(chǔ)：檢查、尋找故障原因的基礎(chǔ)是掌握故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用、工作原理。

　　輸入與輸出：通常儀器的每個(gè)部分、部件、甚至零件都有它的輸入和輸出，輸入一般是指該部分正常工作的前提，輸出一般是指該部分所起的作用或功能。

　　舉例：例如FID放大器，它的輸入是FID檢測(cè)器通過(guò)離子信號(hào)線(xiàn)傳送過(guò)來(lái)的微電流信號(hào)、放大器的工作電源、以及放大器的調(diào)零電位器，它的輸出是經(jīng)過(guò)放大并送到二次儀表的電信號(hào)。判別FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果輸入正常而輸出不正常，則放大器故障。B. 如果輸入輸出均正常，則放大器正常。C.如果輸入不正常，則放大器是否正常無(wú)法判定。

　　收集與積累：積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個(gè)部分工作正常與否的各種判別方法，并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。

 

故障分析舉例(一)

　　▲氣路部分不正常。

　　⊙指氣路系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞、泄漏、無(wú)壓力指示、無(wú)氣體輸出等故障。

　　A.檢查氣源部分(氣瓶、氣體發(fā)生器等)是否正常。

　　B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常，否則檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)壓閥等是否正常。

　　C.如果是載氣流路，則可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。

　　D.如果是氫氣或空氣流路，則可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段。

　　E.檢查檢測(cè)器的氣體輸入、輸出是否正常。

　　F.在氣路系統(tǒng)的適當(dāng)?shù)胤竭M(jìn)行封堵，并觀察相應(yīng)壓力表的指示變化，是檢查漏氣的常用方法。

　　G.安全起見(jiàn)，可以利用氮?dú)鈱?duì)氫氣流路進(jìn)行檢查。

故障分析舉例(二)

　　▲儀器啟動(dòng)不正常。

　　⊙指接通電源后，儀器無(wú)反應(yīng)或初始化不正常。

　　A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線(xiàn)是否正常。

　　B.利用萬(wàn)用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開(kāi)關(guān)及其連接件、以及其他連接線(xiàn)是否正常。

　　C.插上電源插頭并重新開(kāi)機(jī)，觀察儀器是否已經(jīng)正常。

　　D.如果啟動(dòng)正常，而初始化不正常，則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。

　　E.如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤(pán)/顯示部分是否正常。

　　F.如果顯示正常，而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常。

　　G.必要時(shí)可拔去一些與初始化無(wú)關(guān)的部件插頭，并進(jìn)行觀察。

　　H.如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機(jī)板故障。

故障分析舉例(三)

　　▲溫度控制不正常。

　　⊙指不升溫或溫度不穩(wěn)定。

　　A.所有溫度均不正常時(shí)，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線(xiàn)是否正常。

　　B.所有溫度均不穩(wěn)定時(shí)，可降低柱箱溫度，觀察進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線(xiàn)引起的故障。

　　C.如果電網(wǎng)電壓和接地線(xiàn)正常，則通常是微機(jī)板故障，一般來(lái)說(shuō)各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。

　　D.如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。

　　E.如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。

　　F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機(jī)板故障。

　　G.在上述檢查過(guò)程中，要注意各零部件的接插件、連接線(xiàn)是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。

故障分析舉例(四)

　　▲點(diǎn)火不正常。

　　⊙指FID、NPD、FPD檢測(cè)器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。

　　A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測(cè)器，否則檢查氣路部分。

　　B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。

　　C.觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅，否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。

　　D.點(diǎn)火絲正常的情況下，F(xiàn)ID、FPD檢測(cè)器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常，點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上，否則檢查相應(yīng)的電路部分。

　　E.NPD檢測(cè)器在確認(rèn)銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常，否則檢查相應(yīng)的電路部分。

　　F.檢查檢測(cè)器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。

　　H.檢查檢測(cè)器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。

故障分析舉例(五)

　　▲出部分反峰：

　　⊙指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線(xiàn)往負(fù)方向偏移。

　　A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí)，檢查確認(rèn)反向出峰或基線(xiàn)往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步。

　　B.較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí)，火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化，伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。

　　C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。

　　D.檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會(huì)出反峰。

　　E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊，也會(huì)出現(xiàn)反峰，此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。

　　F.使用TCD時(shí)，如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過(guò)于接近，也會(huì)出現(xiàn)一部分或全部的反峰。

故障分析舉例(六)

　　▲出峰后零點(diǎn)偏移：

　　⊙指樣品出完溶劑峰等平后基線(xiàn)不能回到原來(lái)的零點(diǎn)。

　　A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。

　　B.柱箱、檢測(cè)器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。

　　C.檢測(cè)器是否被污染，如果污染進(jìn)行清洗或更換零件

　　D.必要時(shí)在通入載氣的情況下，將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。

　　E.色譜柱是否老化不足，必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下，將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化，或用程序升溫方式進(jìn)行老化。

　　F.減少進(jìn)樣量。

　　G.使用TCD時(shí)，如果大量的氧成分注入TCD，會(huì)引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化，使得基線(xiàn)無(wú)法回零，鎢絲的壽命也會(huì)減短。

故障分析舉例(七)

　　▲基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零(1)：

　　⊙指對(duì)基線(xiàn)進(jìn)行調(diào)零時(shí)，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無(wú)法調(diào)零。

　　A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線(xiàn)還是無(wú)法回零時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：

　　1).檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線(xiàn)是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。

　　2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

　　3).檢查檢測(cè)器溫度是否正常，必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

　　4).檢查是否離子信號(hào)線(xiàn)故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線(xiàn)故障、積分儀/工作站故障。

　　5).使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。

　　B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調(diào)零還是不正常時(shí)，要考慮檢測(cè)器自身的原因：

　　1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。

　　2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

故障分析舉例(八)

　　▲基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零(2)：

　　C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí)：

　　1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

　　2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

　　3).檢討是否色譜柱老化不足，比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

　　D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí)，可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象，應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。

故障分析舉例(九)

　　▲基線(xiàn)扭動(dòng)(1)：

　　⊙指基線(xiàn)上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無(wú)法走直穩(wěn)定。

　　注意：發(fā)現(xiàn)基線(xiàn)扭動(dòng)時(shí)，請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。

　　A.將火焰熄滅之后基線(xiàn)如果還是扭動(dòng)：

　　1).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

　　2).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

　　3).檢查是否離子信號(hào)線(xiàn)故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線(xiàn)故障、積分儀/工作站故障。

　　B.將火焰熄滅之后基線(xiàn)停止扭動(dòng)，降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變?。?/p>

　　1).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象，注意更換氣體過(guò)濾器的過(guò)濾劑，及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。

　　2).檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線(xiàn)扭動(dòng)有沒(méi)有關(guān)系，否則維修空氣壓縮機(jī)。

　　3).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

　　4).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

故障分析舉例(十)

　　▲基線(xiàn)扭動(dòng)(2)：

　　C.降低色譜柱溫度后基線(xiàn)扭動(dòng)減少，但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小，則基線(xiàn)扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：

　　1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

　　2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

　　3).檢討是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

　　D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線(xiàn)扭動(dòng)減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象：

　　1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請(qǐng)進(jìn)行清洗。

　　2).更換新的進(jìn)樣墊。

　　3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。

故障分析舉例(十一)

　　▲基線(xiàn)漂移過(guò)大(1)：

　　⊙儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久，基線(xiàn)的漂移是正?，F(xiàn)象?；€(xiàn)漂移過(guò)大是指基線(xiàn)的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多，并且始終無(wú)法穩(wěn)定下來(lái)。

　　A.將火焰熄滅之后如果基線(xiàn)還是漂移很大，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：

　　1).檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線(xiàn)是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD的鎢絲及引線(xiàn)是否接觸不良。

　　2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

　　3).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

　　4).檢查是否離子信號(hào)線(xiàn)故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線(xiàn)故障、積分儀/工作站故障。

　　B.將火焰熄滅之后基線(xiàn)不再漂移，降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種情況是色譜柱之后的部分有問(wèn)題：

　　1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。

　　2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

　　3).檢測(cè)器的使用溫度在350℃以上時(shí)，某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹(shù)脂成分可能受熱分解引起基線(xiàn)漂移，這種情況請(qǐng)把FID溫度降到350℃以下。

　　4).檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。

　　5).使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。

故障分析舉例(十二)

　　▲基線(xiàn)漂移過(guò)大(2)：

　　C.降低色譜柱溫度后基線(xiàn)漂移減少，但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小，這種情況基線(xiàn)漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：

　　1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

　　2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

　　3).是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

　　4.檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。

　　D.降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線(xiàn)漂移減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：

　　1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請(qǐng)進(jìn)行清洗。

　　2).更換新的進(jìn)樣墊。

　　3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。

故障分析舉例(十三)

　　▲進(jìn)樣不出峰(1)：

　　⊙指進(jìn)樣后沒(méi)有峰被檢測(cè)出來(lái)，基線(xiàn)只畫(huà)一條直線(xiàn)。

　　注意：發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測(cè)器)，否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí)，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。

　　A.檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅，如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí)，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：

　　1).檢查點(diǎn)火線(xiàn)圈是否發(fā)紅，如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障。

　　2).檢查各種氣體的流量是否正常，適當(dāng)加大氫氣流量試試。

　　3).使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。

　　B.檢查離子信號(hào)線(xiàn)與檢測(cè)器、放大器電路板的連接，以及輸出信號(hào)線(xiàn)與儀器、積分儀/工作站的連接是否正?？煽俊?/p>

故障分析舉例(十四)

　　▲進(jìn)樣不出峰(2)：

　　C.調(diào)零也不正常時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障，請(qǐng)檢查是否信號(hào)線(xiàn)的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線(xiàn)的故障、積分儀的故障。

　　D.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí)，在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：

　　1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。

　　2).檢查載氣流量是否正常，并進(jìn)入色譜柱、FID檢測(cè)器等部分。

　　E.其他不出峰的原因，請(qǐng)按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查：

　　1).注射器不正常。

　　2).檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。

　　3).檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。

　　4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒(méi)有錯(cuò)誤。

故障分析舉例(十五)

　　▲噪聲過(guò)大(1)：

　　⊙氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正常現(xiàn)象。噪聲過(guò)大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。

　　注意：發(fā)現(xiàn)噪聲過(guò)大時(shí)，請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。此外，請(qǐng)檢查儀器的接地是否正確并且良好。

　　A.改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時(shí)，要考慮是否信號(hào)線(xiàn)的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線(xiàn)的故障、積分儀的故障。

　　B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段是否存在問(wèn)題，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：

　　1).檢查檢測(cè)器的噴嘴、收集極、離子信號(hào)線(xiàn)插座、點(diǎn)火線(xiàn)等部分是否固定可靠，請(qǐng)排除接觸不良的可能。

　　2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

　　3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。

故障分析舉例(十六)

　　▲噪聲過(guò)大(2)：

　　C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過(guò)大噪聲：

　　1).檢查是否使用的氣體純度太低，請(qǐng)更換氣體或使用氣體過(guò)濾器去除氣體中的雜質(zhì)。

　　2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

　　3).檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對(duì)著氣相色譜儀，請(qǐng)改變風(fēng)向或更換儀器的位置。

　　D.降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。

　　E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足，請(qǐng)更換載氣或使用氣體過(guò)濾器去除載氣體中的雜質(zhì)，并對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

故障分析舉例(十七)

　　▲全部出反峰

　　⊙指所有樣品均反向出峰。

　　A.檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測(cè)器的信號(hào)輸出線(xiàn)與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號(hào)輸入端的連接是否正確，將信號(hào)輸出線(xiàn)的正負(fù)兩端對(duì)換即可。

　　B.對(duì)于具有極性切換功能的檢測(cè)器，檢查其輸出信號(hào)的正負(fù)極性設(shè)置是否正確，必要時(shí)更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。

 

維修注意事項(xiàng)(一)

　　▲關(guān)于人體安全與環(huán)境保護(hù)：

　　⊙在維修儀器的過(guò)程中，首先一定要注意安全和注意保護(hù)環(huán)境。GC維修中可能造成安全事故與環(huán)境污染的因素大致如下所述：

　　A.氫氣泄漏造成爆炸、燃燒等安全事故。

　　B.電子捕獲放射源造成人體傷害、環(huán)境污染事故。

　　C.易燃易爆、有毒、腐蝕性等危險(xiǎn)性樣品造成安全事故、人體傷害、環(huán)境污染事故。

　　D.高電壓、大電流造成觸電事故。

　　E.高溫造成的燙傷事故。

　　F.其他說(shuō)明書(shū)上已有描述的相關(guān)注意事項(xiàng)。

　　上述各項(xiàng)在維修儀器的過(guò)程中必須認(rèn)真對(duì)待，例如嚴(yán)密仔細(xì)地進(jìn)行氫氣的漏氣檢查；熱導(dǎo)檢測(cè)器用氫氣做載氣的情況下，未安裝色譜柱或未使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)必須關(guān)閉氣源；避免打開(kāi)電子捕獲檢測(cè)器;按規(guī)范取用危險(xiǎn)性樣品；可以斷電檢修的部分盡量斷電檢修，并在檢修時(shí)將電源插頭拔掉；必須通電時(shí)應(yīng)避開(kāi)高電壓、大電流部分；避免接觸高溫部分或先將溫度降低，等等。

維修注意事項(xiàng)(二)

　　▲關(guān)于儀器的保護(hù)：

　　⊙在維修儀器的過(guò)程中，還要注意按規(guī)范認(rèn)真仔細(xì)地操作，避免損壞儀器，造成新的故障或?qū)⒐收蠑U(kuò)大。應(yīng)該注意的內(nèi)容如下所述：

　　A.已安裝色譜柱的儀器，在通電之前應(yīng)先通入載氣，一般來(lái)說(shuō)，載氣對(duì)保護(hù)儀器是有利的。

　　B.熱導(dǎo)檢測(cè)器必須先通載氣，然后才能加電流，否則可能燒斷鎢絲。熱導(dǎo)檢測(cè)器還必須防止氧氣、空氣進(jìn)入，否則可能造成鎢絲氧化。

　　C.電子捕獲檢測(cè)器必須防止氧氣、空氣、雜質(zhì)進(jìn)入，否則極易污染。

　　D.熱導(dǎo)檢測(cè)器和氮磷檢測(cè)器的電流不能加得太大，否則可能燒斷鎢絲和銣珠。氮磷檢測(cè)器的氫氣也不能開(kāi)得太大，否則也會(huì)燒斷銣珠。

　　E.火焰光度檢測(cè)器的光電倍增管必須避免長(zhǎng)時(shí)間的強(qiáng)光照射。

　　E.檢修時(shí)，在儀器通電之前，必須仔細(xì)確認(rèn)各個(gè)接插件已正確地插好。

　　F.任何時(shí)候都要避免污染儀器的氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣及檢測(cè)系統(tǒng)、色譜柱。

　　G.柱箱溫度的設(shè)置不得大于色譜柱允許的zui高溫度。

　　H.其他說(shuō)明書(shū)上已有描述的相關(guān)注意事項(xiàng)。

維修注意事項(xiàng)(三)

　　▲關(guān)于老化。

　　⊙在很多情況下，所謂的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的時(shí)候(例如一段時(shí)間未用或更換色譜柱后)應(yīng)該進(jìn)行老化，避免出現(xiàn)不必要的所謂故障。各種老化的方法如下所述：(注：老化時(shí)應(yīng)適當(dāng)增加載氣流量)

　　A.色譜柱的老化：在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下，將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱允許的zui高溫度以下30℃，或正常使用溫度以上30℃，進(jìn)行十小時(shí)以上的恒溫老化；或設(shè)置3-5℃/min的升溫速率， 40~60℃ 的起始溫度，色譜柱允許的zui高溫度以下30℃的終止溫度，進(jìn)行一階程序升溫老化。

　　B.進(jìn)樣器/檢測(cè)器的老化：在載氣進(jìn)入進(jìn)樣器/檢測(cè)器的情況下，將進(jìn)樣器/檢測(cè)器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。

　　C.電子捕獲檢測(cè)器的老化：在載氣進(jìn)入電子捕獲檢測(cè)器的情況下，將電子捕獲檢測(cè)器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行十小時(shí)以上的老化。

　　D.熱導(dǎo)鎢絲的老化：在載氣進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器的情況下，將熱導(dǎo)電流設(shè)置在使用值以上10-20mA，進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。

　　E.氮磷檢測(cè)器銣珠的老化：在載氣進(jìn)入氮磷檢測(cè)器的情況下，將銣珠電流設(shè)置在使用值以下0.4A和0.2A，各進(jìn)行二十分鐘左右的老化。

 

譜圖分析(一)

　　▲保留時(shí)間重現(xiàn)性差：

　　⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下，保留時(shí)間變化較大、重現(xiàn)性較差。

　　A.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。

　　B.進(jìn)樣墊、色譜柱、過(guò)渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。

　　C.載氣的輸入壓力是否正常。

　　D.載氣流量是否正?；虺霈F(xiàn)變化。

　　E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。

　　F.如果保留時(shí)間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時(shí)變差，則進(jìn)行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查。

　　注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí)，保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。

譜圖分析(二)

　　▲峰高/峰面積重現(xiàn)性差：

　　⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下，峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。

　　A.注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時(shí)是否存在操作失誤。

　　B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而起變化。

　　C.各種氣體的輸入壓力是否正常。

　　D.各種氣體的流量是否正常或出現(xiàn)變化。

　　E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。

　　F.如果峰高/峰面積與保留時(shí)間的重現(xiàn)性同時(shí)變差，在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時(shí)間重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查

　　注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí)，保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。

譜圖分析(三)

　　▲出刀形峰：

　　⊙指樣品出峰時(shí)上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。

　　A.減少樣品的進(jìn)樣量。

　　B.提高色譜柱箱的溫度。

　　C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。

　　D.增加固定液的涂層的厚度。

　　E.選用樣品的溶解度較高的固定液。

　　F.嘗試提高進(jìn)樣器的溫度，改善峰的形狀。

譜圖分析(四)

　　▲出鈍峰：

　　⊙指所出的樣品峰不尖，所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。

　　A.進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測(cè)器形成飽和，減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。

　　B.進(jìn)樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。

　　C.采用分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。

　　D.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分析條件的設(shè)置是否正確。

　　E.嘗試提高進(jìn)樣器、檢測(cè)器的溫度，改善峰的形狀。

譜圖分析(五)

　　▲出怪峰：

　　⊙指所出的峰與樣品的成分不符，出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。

　　A.溶劑中是否混入了雜質(zhì)。

　　B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。

　　C.隔膜清洗流量是否正常。

　　D.載氣是否受到污染， 氣體過(guò)濾器是否進(jìn)行過(guò)保養(yǎng)。

　　E.如果怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的，請(qǐng)?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L(zhǎng)分析時(shí)間。

　　F.如果怪峰是由于樣品的分解引起的，請(qǐng)降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析。

　　G.如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的，請(qǐng)選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。

譜圖分析(六)

　　▲出開(kāi)叉峰：

　　⊙指單一成分的樣品所出的峰上部有開(kāi)叉現(xiàn)象。

　　A.進(jìn)樣操作過(guò)程是否存在問(wèn)題，重新進(jìn)樣再試。

　　B.減少進(jìn)樣量。

　　C.適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度，保證樣品得到充分氣化。

　　D.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。

　　E.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。

　　F.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，如果需要較大的進(jìn)樣量，可在分析色譜柱前加接數(shù)米長(zhǎng)的緩沖色譜柱?；虬褬悠啡軇Q成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。

　　注意：緩沖色譜柱是指經(jīng)過(guò)不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管，或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細(xì)管色譜柱。

譜圖分析(七)

　　▲出拖尾峰：

　⊙指樣品出峰結(jié)束回基線(xiàn)時(shí)有拖尾現(xiàn)象。

　　A.減少樣品的進(jìn)樣量。

　　B.進(jìn)樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。

　　C.載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。

　　D.進(jìn)樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。

　　E.尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。

　　F.適當(dāng)提高檢測(cè)器的溫度。

　　G.檢測(cè)器是否存在污染現(xiàn)象，必要時(shí)進(jìn)行清洗。

　　H.色譜柱的安裝方法是否正確。

　　I.適當(dāng)提高色譜柱箱的溫度。

　　J.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。

譜圖分析(八)

　　▲只出溶劑峰

　　⊙指溶劑出峰正常，但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小 。

　　A.增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時(shí)降低分流流量(分流比)。

　　B.提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設(shè)置較高靈敏度檔。

　　C.重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。

　　D.可能溶質(zhì)與溶劑的沸點(diǎn)差太小，降低色譜柱箱溫度試試。

　　E.改用與溶質(zhì)的沸點(diǎn)差較大的溶劑。

　　F.可能色譜柱對(duì)樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng)，提高色譜柱箱溫度試試，確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。

　　G.樣品的沸點(diǎn)太高不能直接分析時(shí)，需用其他化學(xué)方法進(jìn)行前處理。

　　H.換用合適的色譜柱。

　　I.如果樣品的熱穩(wěn)定性較差，可能會(huì)在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合，降低進(jìn)樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。

譜圖分析(九)

　　▲色譜柱性能迅速退化

　　⊙指色譜柱性能迅速退化，導(dǎo)致樣品分離效果變差。

　　A.排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象，檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。

　　B.檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱的性能退化。

　　C.某些色譜柱(例如PLOT)在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。

　　D.快速的加熱、冷卻或較大的進(jìn)樣量可能引起某些沒(méi)有經(jīng)過(guò)化學(xué)結(jié)合的毛細(xì)管色譜柱的性能退化。

　　E.檢查是否在色譜柱允許的zui高使用溫度以上的溫度條件下進(jìn)行分析操作。

譜圖分析(十)

　　▲垂直回峰：

　　⊙指樣品出峰的開(kāi)始、結(jié)束相對(duì)基線(xiàn)呈垂直狀態(tài)，幾乎沒(méi)有曲線(xiàn)部分，而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。

　　A.通常是由于氣相色譜儀的調(diào)零不適當(dāng)，氣相色譜儀的零點(diǎn)偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。

　　B.一般積分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小，有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能，可以進(jìn)行強(qiáng)制調(diào)零。

　　C.如果氣相色譜儀的零點(diǎn)與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點(diǎn)負(fù)向偏離太大，就會(huì)出現(xiàn)上述情形，此時(shí)請(qǐng)重新對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)零之后再進(jìn)行分析。