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技術(shù)文章

液相色譜紫外檢測(cè)器常見(jiàn)故障分析

閱讀:2097          發(fā)布時(shí)間:2016-12-27

1. 基線噪聲

a、氘燈問(wèn)題。氘燈壽命到了時(shí),基線不穩(wěn)定有噪聲產(chǎn)生。氘燈發(fā)射出的光的強(qiáng)度不穩(wěn)定,就像日光燈壽命終止時(shí)亮度在不斷變化。計(jì)算一下使用的時(shí)間或看一下計(jì)時(shí)器即可判斷。現(xiàn)象:基線呈或上或下的無(wú)規(guī)則變化。

b、檢測(cè)池內(nèi)有氣泡。流動(dòng)相流動(dòng)時(shí),引起微小氣泡的抖動(dòng),光強(qiáng)隨著變化(氣體與流動(dòng)相對(duì)波長(zhǎng)的吸收度不同)。排除方法:將池子液體出口處用吸耳球的任何部位堵住,此時(shí),壓力顯示會(huì)增加一點(diǎn),氣泡被壓縮很小很小,然后突然松開(kāi),氣泡會(huì)突然膨脹隨液體流出,反復(fù)多次即可排除。

c、檢測(cè)池內(nèi)污染。有微小的顆粒隨流動(dòng)相的流動(dòng)在晃動(dòng),引起吸收值的變化。檢查方法:取下池子,用吸耳球吹凈池內(nèi)的液體,在陽(yáng)光下觀察池內(nèi)情況,必要時(shí)拆開(kāi)清洗。污染物的來(lái)源大致是樣品長(zhǎng)期累積、柱填料流出等。

以上三種情況可以這樣進(jìn)行判斷:泵停止運(yùn)轉(zhuǎn),分別觀察參比值R、測(cè)量值S的穩(wěn)定性,方法是分別按下參比鍵、測(cè)量鍵不動(dòng),顯示值在變化(R值和S值),可以判斷氘燈是否有問(wèn)題,壽命是否終止期到了。如果R值很穩(wěn)定,S值不穩(wěn)定(此時(shí)泵正常運(yùn)轉(zhuǎn))則判斷池體內(nèi)有氣泡或污染。

2. 基線漂移

a、溶解在流動(dòng)相中的氣體在池體內(nèi)突然減壓,產(chǎn)生氣泡(微?。┲饾u增大,逐漸使吸收度改變引起漂移。排除方法同上述1.b。

b、環(huán)境溫度變化較大,使儀器內(nèi)的溫度隨之變化,電力工作點(diǎn)改變引起漂移。流動(dòng)相、柱子隨溫度的變化也會(huì)引起漂移。應(yīng)盡量減小溫度的變化。

c、柱子長(zhǎng)期大量不斷的進(jìn)樣品,有些比較重的組份會(huì)慢慢不斷的流出,形成漂移,這時(shí)候需要對(duì)柱子進(jìn)行清洗。流動(dòng)相中加入緩沖液時(shí),用完后沖洗不*,再開(kāi)機(jī)時(shí)也會(huì)出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象。

以上現(xiàn)象的判斷必須保證積分儀、工作站等設(shè)備工作正常。

3. 檢測(cè)器不能正常調(diào)零。

a、檢測(cè)器本身電路故障,如氘燈不啟輝,調(diào)零鍵開(kāi)關(guān)接觸不上均可出現(xiàn)調(diào)*(外接調(diào)零試一下是否正常調(diào)零)。

b、池體污染嚴(yán)重,如石英片內(nèi)外污物遮擋,使透過(guò)率大大降低,S值很小,調(diào)零電路無(wú)法進(jìn)行工作。

c、流動(dòng)相本身的質(zhì)量問(wèn)題,緩沖液配錯(cuò)成份均能引起S值的改變。

d、氘燈壽命,能量降低、S值下降等引起不調(diào)零。但是絕大多數(shù)情況是基線不穩(wěn)定。

 

4. 儀器靈敏度突然下降。

a、檢測(cè)波長(zhǎng)旋扭是否指在所需要的波長(zhǎng)上(有可能無(wú)意之中改變了波長(zhǎng)的位置)。

b、流量是否正確。

c、積分儀、工作站工作情況是否正常(這種情況一般不易發(fā)生)。

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