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儀器的維護(hù)與保養(yǎng)（二）

續(xù)前期內(nèi)容，下面分別介紹進(jìn)樣部分、分離部分、檢測部分的使用方法和注意事項。

 

3、進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣系統(tǒng)分為手動進(jìn)樣閥和自動進(jìn)樣器。

1、手動進(jìn)樣閥。對于手動進(jìn)樣閥使用過程中需要注意每個樣品進(jìn)樣完成后應(yīng)對進(jìn)樣閥進(jìn)行清洗，防止殘留對下一個樣品分析的影響。還需要注意進(jìn)樣方式，以20μL定量環(huán)為例，我們可以選擇*充滿定量管或部分充滿定量管。為了保證進(jìn)樣的重復(fù)性，選擇*充滿定量管進(jìn)樣方式時，需要注入定量環(huán)體積3倍以上的樣品；選擇部分充滿定量管進(jìn)樣方式時，進(jìn)樣體積應(yīng)在定量管體積一半以下，即1-10μL。

2、自動進(jìn)樣器。如果采用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣，首先需要保證注射器里面沒有氣泡存在，否則影響進(jìn)樣量準(zhǔn)確性；其次是樣品瓶里面有足夠的樣品，保證進(jìn)樣針能夠吸到樣品。為了避免交叉污染需要定期對樣品瓶、蓋和墊進(jìn)行清洗。若自動進(jìn)樣器長時間不使用，應(yīng)該注意：腐蝕性的流動相或洗液（例如，堿性或酸性緩沖溶液）必須*從系統(tǒng)中置換出來。同時，為了避免細(xì)菌的生長，應(yīng)將一個樣品瓶中充滿甲醇，并重復(fù)幾次進(jìn)樣操作。

4、分離系統(tǒng)

分離系統(tǒng)包括色譜柱、保護(hù)柱以及柱溫箱。

1、色譜柱。色譜柱是樣品分離的核心。色譜柱在使用前必須仔細(xì)閱讀說明書，了解色譜柱使用的pH值范圍、溶劑耐受范圍、壓力范圍和維護(hù)方法等事項。色譜柱使用完后，需及時對色譜柱進(jìn)行沖洗。沖洗完成后，應(yīng)該將色譜柱從儀器上拆下來，兩端用廠家配的堵頭密封后，保存在色譜柱盒里。

2、保護(hù)柱。保護(hù)柱的作用主要是防止吸附性強的雜質(zhì)對色譜柱污染，從而延長色譜柱的壽命。針對不同型號的色譜柱，應(yīng)選擇相對應(yīng)填料的保護(hù)柱。應(yīng)注意柱芯也是有壽命的，應(yīng)該定期進(jìn)行更換。

3、柱溫箱。色譜柱溫度變化，可能會導(dǎo)致保留時間的變化。為了避免這個問題，建議使用柱溫箱。

5、檢測系統(tǒng)

HPLC常用的檢測器是紫外檢測器。在日常使用過程中紫外檢測器主要需要注意檢測池和氘燈的使用與維護(hù)。

1、檢測池。檢測池長時間使用可能會造成污染，如果儀器的參比能量（REF ENERGY）正常，測量能量（SMP ENERGY）偏低，可能為檢測池污染導(dǎo)致，可以對檢測池進(jìn)行清洗。對檢測池零件的進(jìn)行清洗，一般先采用約1：4的硝酸溶液超聲清洗，分別用純水和甲醇溶液清洗，然后重新組裝并將檢測池池體推進(jìn)池腔內(nèi)，擰緊池板螺絲。注意組裝中，池玻璃及墊片一定要放正，以免壓碎池玻璃，造成檢測池泄漏。

 

檢測器檢測池組裝示意圖

1.檢測池前板；2.檢測池體；3.池體螺絲；4.池板螺絲；5.壓緊螺母；

6.壓緊螺母墊片；7.池玻璃；8.池玻璃墊片。

 

2、氘燈。氘燈正常使用壽命可在1500小時以上。燈的使用壽命與檢測器的使用時間和開啟頻率有關(guān)，因此使用過程中應(yīng)盡量節(jié)省不必要的開機(jī)時間，減少開關(guān)頻率，以延長氘燈的使用壽命。如果準(zhǔn)確地判斷出氘燈已經(jīng)不能點亮或能量太低，則需要更換新的氘燈。在購買氘燈時，應(yīng)注意咨詢和核對氘燈的型號與儀器型號是否匹配。更換到氘燈時，參照儀器說明書中的相關(guān)內(nèi)容，特別要注意氘燈連接線的位置順序。