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一.  實(shí)驗(yàn)原理及方法

使用電位滴定儀，酸堿滴定，《中國(guó)藥典》2010年版二部第736頁(yè)（附錄ⅦA）電位滴定法。

取本樣品約0.15g，精密稱定，置電位滴定儀燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。照電位滴定法，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，兩個(gè)突躍點(diǎn)體積的差做為滴定體積。每1ml的氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.77mg的C₁₀H₁₇N．HCL。按干燥品計(jì)算，含C₁₀H₁₇N．HCL不得少于99.0%-101.0%。

鹽酸金剛烷胺含量%=×100%

 

式中：V1：*次突躍點(diǎn)對(duì)應(yīng)的體積ml；V2：第二次突躍點(diǎn)對(duì)應(yīng)的體積ml；

         C：氫氧化鈉滴定液的濃度mol/L；W：稱樣量；w：干燥失重。

 

二.  滴定使用儀器：

ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀

電極：231-01電極       232-01型電極。

 

三．溶液配制（略）

 

四．分析樣品：稱取0.15克樣品,置電位滴定儀燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。

 

五．實(shí)驗(yàn)步驟

1）儀器準(zhǔn)備，參照ZDJ-5說(shuō)明書(shū)

2）參數(shù)設(shè)置

zui小滴定體積：0.02ml，zui大滴定體積：0.5ml，預(yù)滴定

突躍量：大。用mV顯示。

3）取10ml氫氧化鈉溶液，放入ZDJ-5滴定儀用0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉濃度。

4）稱取0.15克樣品,置電位滴定儀燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。

5）放入ZDJ-5滴定儀，用標(biāo)定的氫氧化鈉溶液滴定。

6）另做一個(gè)不加鹽酸的樣品測(cè)試：稱取0.15克樣品，置電位滴定儀燒杯中，加乙醇50ml，使溶解。

7）放入ZDJ-5滴定儀，用標(biāo)定的氫氧化鈉溶液滴定。

 

 

六．標(biāo)定結(jié)果：

氫氧化鈉消耗體積：10.251ml   終點(diǎn)電位：-99.7mV

 

經(jīng)過(guò)3次標(biāo)定，消耗的氫氧化鈉體積分別為10.271、10.251、10.241。

消耗體積：（10.271+10.251+10.241）/3=10.254ml

按下列公式計(jì)算

             氫氧化鈉濃度=

=0.1×10 /10.254

=0.0975mol/L

七.滴定結(jié)果

按照上述方法，一共測(cè)定三次鹽酸金剛烷胺含量：

ZDJ-5自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置：

zui小滴定體積：0.02ml，zui大滴定體積：0.5ml，預(yù)滴定

*點(diǎn)突躍量：500 第二點(diǎn)突躍量：150。用mV顯示。

 

稱取樣品質(zhì)量W=0.1533g  消耗體積：V1=0.577ml 終點(diǎn)電位：35.7mV

V2=9.003ml 終點(diǎn)電位：-298.1mV

 

 

	V1	V2	W
*次	0.596	9.873	0.1692
第二次	0.577	8.891	0.1511
第三次	0.577	9.003	0.1533

根據(jù)公式，計(jì)算結(jié)果分別為100.3%、100.7%、100.6%。符合99.0%—101.0%。