化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
GC-2014操作說明（TCD）
閱讀：1744 發(fā)布時間：2016-12-27通用注意事項(xiàng)：
A：鋼瓶及氣源
- 鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。
- 在使用空氣壓縮機(jī)時要定期放水，更換干燥劑。
- 鋼瓶總壓<2.0Mpa時，更換新鋼瓶。
B：電源
電壓不穩(wěn)，需配制穩(wěn)壓電源,同時有良好的接地設(shè)施。
C：進(jìn)樣口
1．定期更換進(jìn)樣墊。
2．進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流兩種襯管，襯管內(nèi)應(yīng)該添加石英棉，并且定期更換。
3．不用的進(jìn)樣口和檢測器要用死堵堵好。
D：色譜柱的安裝
毛細(xì)柱兩端切口要平齊，長時間不用或新的毛細(xì)柱兩頭要切掉2cm左右，再分別接進(jìn)樣口、檢測器。兩邊長度參照帶有標(biāo)識的石墨調(diào)節(jié)器即可。
E：色譜柱的老化
接進(jìn)樣口，不接檢測器，用程序升溫老化色譜柱，老化的zui高溫度要高于平時使用溫度20℃以上而低于柱子的zui高使用溫度。老化時間不低于1.5小時。載氣流速應(yīng)與測定樣品時保持一致。
TCD檢測器
A：開機(jī)步驟
- 打開氣源，載氣 如He：0.7Mpa、或H2：0.2~0.3Mpa。
- 注意連接參比氣路。兩路流量要基本平衡，因?yàn)镈 AFC可以自動控制流量，所以參比流路可以直接連接不需要連接柱子。
- 打開GC，計(jì)算機(jī)的電源。
- 在計(jì)算機(jī)桌面上打開Real Time Analysis快捷鍵，進(jìn)入時實(shí)分析窗口。
- 打開System Configuration 進(jìn)行自動進(jìn)樣器、進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器的配制，在此窗口需設(shè)置載氣種類，柱參數(shù)（柱長、內(nèi)徑、膜厚、zui高使用溫度）輸入及色譜柱的選擇，樣品瓶（４ml、1.5ml）、進(jìn)樣針（10ul、50ul、250ul）大小的選擇，設(shè)定完畢，回到System Configuration窗口，點(diǎn)擊SET鍵確認(rèn)。如果是毛細(xì)柱，可用毛細(xì)柱連接器連接在TCD上。
- 儀器參數(shù)的設(shè)定：先設(shè)柱溫（可做程序升溫），再設(shè)進(jìn)樣口溫度、柱流量，檢測器溫度、橋流。
- 用鼠標(biāo)點(diǎn)File菜單找到Save Method File As輸入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的話，可以直接調(diào)用此方法）。
- 如沿用上次關(guān)機(jī)前的配制，直接在３步的窗口下用鼠標(biāo)點(diǎn)File菜單找到Open Method File 打開需要的方法文件名。
- 點(diǎn)擊Download Parameters ，再點(diǎn)擊System On。
- 等儀器穩(wěn)定后，可以調(diào)整粗調(diào)旋鈕調(diào)節(jié)零點(diǎn)，再進(jìn)行Slope Test，出現(xiàn)對話框點(diǎn)OK即可。
- 沒配備自動進(jìn)樣器的直接點(diǎn)Single Run Sample Login出現(xiàn)樣品注冊對話框，樣品名、數(shù)據(jù)文件名、樣品重量等輸完后，點(diǎn)確定鍵。再點(diǎn)一下Start鍵，等數(shù)據(jù)采集窗口上面出現(xiàn)Ready(Standby)之后，即可進(jìn)樣，再按GC Start鍵進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。
- 配備自動進(jìn)樣器的直接點(diǎn)Batch Processing進(jìn)行批處理編寫，批處理必須要輸入樣品瓶號、樣品名稱、樣品類型、方法文件、數(shù)據(jù)文件，保存批處理文件。點(diǎn)Start鍵即可自動運(yùn)行。
B：關(guān)機(jī)步驟
- 橋流設(shè)為0，點(diǎn)一下System Off，等柱溫<50℃，檢測器溫度<100℃以后，退出Real Time Analysis窗口，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
- 關(guān)閉氣源，載氣（He /H2）。
- 關(guān)閉GC電源開關(guān)。
C：注意事項(xiàng)
- 載氣種類的設(shè)定一定要與實(shí)際使用的一致，且注意橋流zui大使用值。
- N2做載氣的話，會同時出現(xiàn)正負(fù)峰的情況，且靈敏度較低。
- 不使用的檢測器、進(jìn)樣口在OFF狀態(tài)。