在線離子色譜儀是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜。離子色譜法利用混合物中組分離子在流動相和固定相間分配系數(shù)的差別,當(dāng)離子在兩相間做相對移動時,各離子在兩相間進(jìn)行多次分配從而使各組分離子得到分離,其過程的本質(zhì)是待分離混合離子在固定相和流動相之間分配平衡的過程。然后用電導(dǎo)或紫外檢測器對分離出來的離子進(jìn)行定性檢測,再結(jié)合色譜進(jìn)行定量分析。
在線離子色譜儀由進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四部分組組成,分別完成進(jìn)樣、離子分離、檢測鑒別以及量化分析的功能。
在線離子色譜儀的高壓分析泵問題分析:
1、淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除
初次使用或更換淋洗液時,管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內(nèi),造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定,對于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮?dú)?在線脫氣的方法處理。已進(jìn)入泵內(nèi)的氣泡可以通過啟動閥排除。具體方法是:先停泵,用一個10ml注射器在啟動閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液,可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動。
2、系統(tǒng)壓力波動大,流量不穩(wěn)定
系統(tǒng)中進(jìn)入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動,應(yīng)檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
3、漏液
泵密封圈變形后,在高壓下會產(chǎn)生泄漏。泵漏液時,系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定,儀器無法工作,為延長密封圈的使用壽命,在使用了濃度較高的堿以后,要用去離子水清洗泵頭部分,以防產(chǎn)生沉淀物。
4、系統(tǒng)壓力升高
在系統(tǒng)的壓力超過正常壓力的30%以上時,可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān):
(1)保護(hù)柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。
(2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換。
(3)室溫較低時如低于10℃時,系統(tǒng)壓力會升高。設(shè)法使室溫保持在15℃以上。
(4)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時,由于溶液的粘度,密度變化壓力亦會升高。
(5)流速設(shè)定過高使壓力升高,應(yīng)按照色譜柱的要求設(shè)定分析泵的流速。
5、系統(tǒng)壓力降低或無壓力
系統(tǒng)有泄漏時,壓力會降低。仔細(xì)檢查各種接頭是否擰緊。此外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟動泵后系統(tǒng)無壓力顯示,亦無溶液流出,為避免上述問題,流動相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣。