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產(chǎn)生下面說到雙系統(tǒng)離子色譜儀的情況的原因是哪些呢

時間:2018-10-28 閱讀:2502
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   雙系統(tǒng)離子色譜儀由淋洗液貯存器、泵、進樣閥、分離柱、抑制柱、電導檢導器和數(shù)據(jù)處理單元等組成。雙系統(tǒng)離子色譜儀重要的部件是分離柱,裝有離子交換樹脂。抑制柱是抑制型離子色譜儀的關(guān)鍵部件,其作用是將淋洗液轉(zhuǎn)變成低電導部分,以降低來自淋洗液的背景電導,同時將樣品離子轉(zhuǎn)變成其相應的酸或堿,以增加其電導。分離陰離子,抑制柱填充強酸性陽離子交換樹脂;分離陽離子,抑制柱填充強堿性陰離子交換樹脂。檢測器分通用型檢測器與 型檢測器。前者如電導檢測器,對檢測池中所有離子都有響應;后者如紫外-可見分光光度計,對離子具有選擇性響應。

  

  雙系統(tǒng)離子色譜儀的高壓分析泵是離子色譜儀重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對待測物進行洗脫。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。與之相反,在離子色譜儀的高壓泵工作不正常的情況時,系統(tǒng)壓力波動較大,產(chǎn)生噪音,基線的噪音加大,流量不穩(wěn)并導致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。產(chǎn)生以上情況原因有以下幾種:

  

  1、雙系統(tǒng)離子色譜儀的淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除

  

  離子色譜儀初次使用或更換淋洗液時,管路中的氣泡容易進入泵內(nèi),造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定,對于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線脫氣的方法處理。已進入離子色譜儀的泵內(nèi)的氣泡可以通過啟動閥排除。具體方法是:先停泵,用一個10ml注射器在啟動閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液,可反復幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動。

  

  2、雙系統(tǒng)離子色譜儀系統(tǒng)壓力波動大,流量不穩(wěn)定

  

  系統(tǒng)中進入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動,應檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。

  

  3、漏液

  

  離子色譜儀的泵密封圈變形后,在高壓下會產(chǎn)生泄漏。泵漏液時,系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定,儀器無法工作,為延長密封圈的使用壽命,在使用了濃度較高的堿以后,要用去離子水清洗泵頭部分,以防產(chǎn)生沉淀物。

  

  4、系統(tǒng)壓力降低或無壓力

  

  離子色譜儀系統(tǒng)有泄漏時,壓力會降低。仔細檢查各種接頭是否擰緊。此外,當系統(tǒng)流路中有 氣泡存在,進入泵內(nèi)形成空穴,啟動泵后系統(tǒng)無壓力顯示,亦無溶液流出,為避免上述問題,流動相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣。

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