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液相色譜柱使用一段時(shí)間后出現(xiàn)肩峰,怎么處理?
閱讀:11209 發(fā)布時(shí)間:2019-11-4第1期 | 色譜柱使用一段時(shí)間后出現(xiàn)肩峰,怎么處理?
在流出曲線或吸收曲線的峰上出現(xiàn)的不成峰形的小曲折(deflection),形狀類似肩膀,故稱為肩峰,這是對(duì)于曲線形狀的一種描述。
Question:
色譜柱使用一段時(shí)間后出現(xiàn)肩峰,怎么處理?
Lubex:
多種原因可導(dǎo)致出現(xiàn)肩峰,可從以下方面考慮。
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檢查色譜柱是否虛接,虛接后會(huì)造成鋒均展寬且拖尾等現(xiàn)象。
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個(gè)別峰出現(xiàn)肩峰,考慮是否色譜條件不合適導(dǎo)致,調(diào)節(jié)流動(dòng)相增大保留能力,提高分離度。反相的話基本上是減小一下流動(dòng)相中有機(jī)相比例,正相的話就要增大流動(dòng)相中弱極性成分的比例了。
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譜圖中所有峰均出現(xiàn)肩峰,考慮污染導(dǎo)致??杉哟笙疵搹?qiáng)度沖洗色譜柱,對(duì)于反相柱:甲醇-乙腈-異丙醇-甲醇沖洗;另外考慮到柱頭污染,還可反沖,需注意應(yīng)斷開檢測(cè)器小流速?zèng)_起。
時(shí)間久的關(guān)系會(huì)影響色譜峰的峰型和狀態(tài)。