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廣東油品單管蒸餾儀廠家 試驗(yàn)步驟
（1）參考表1準(zhǔn)備儀器，對應(yīng)的組別選擇合適的蒸餾燒瓶、溫度測量裝置和蒸餾燒瓶支板。將接收量筒、蒸餾燒瓶和冷凝浴調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度。
表1 儀器準(zhǔn)備
項(xiàng) 目 | 0組 | 1組 | 2組 | 3組 | 4組 |
蒸餾燒瓶/ml | 100 | 125 | 125 | 125 | 125 |
蒸餾用溫度計(jì)編號 | GB-46 | GB-46 | GB-46 | GB-46 | GB-47 |
蒸餾用溫度計(jì)范圍 | 低 | 低 | 低 | 低 | 高 |
蒸餾燒瓶支板孔徑/mm | A 32 | B 38 | B 38 | C 50 | C 50 |
試驗(yàn)開始時(shí)溫度 蒸餾燒瓶/℃ 蒸餾燒瓶支板和防護(hù)罩
接收量筒和100ml試樣的溫度/℃ |
0～5 不高于 環(huán)境溫度 0～5 |
13～18 不高于 環(huán)境溫度 13～18 |
13～18 不高于 環(huán)境溫度 13～18 |
13～18 不高于 環(huán)境溫度 13～18 |
不高于環(huán)境溫度 —
13～環(huán)境溫度 |
石。
（8）通過緊密配合裝置將溫度傳感器定位于蒸餾燒瓶頸部的中心位置。如果使用溫度計(jì)，用硅酮橡膠塞或由其他相當(dāng)?shù)木酆喜牧现瞥傻娜樱箿囟扔?jì)感溫泡位于瓶頸的中心，溫度計(jì)毛細(xì)管的底端應(yīng)與蒸餾燒瓶支管內(nèi)壁底部的最高點(diǎn)齊平。如果使用熱電偶或電阻溫度計(jì)，應(yīng)根據(jù)儀器說明書進(jìn)行裝配。
注：如果在與中心定位裝置相配合的表面使用了真空脂，其用量盡可能少。
（9）用密合的軟木塞、硅酮橡膠塞或由其他相當(dāng)?shù)木酆喜牧现瞥傻娜樱瑢⒄麴s燒瓶支管緊緊地與冷凝管相連。調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶使其處于直立的位置，并使蒸餾燒瓶支管伸到冷凝管內(nèi)25mm～50mm。升高并調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶支板使其緊緊地接觸蒸餾燒瓶的底部。
（10）將先前量取過試樣、未經(jīng)干燥的接收量筒放入冷凝管末端下方已控溫的冷卻浴中，冷凝管的末端應(yīng)位于接收量筒的中心，且伸入量筒中至少25mm，但不能低于量筒的100ml刻線。
表2 試驗(yàn)條件
項(xiàng) 目 | 0組 | 1組 | 2組 | 3組 | 4組 |
冷凝浴溫度/℃ | 0～1 | 0～1 | 0～5 | 0～5 | 0～60 |
接收量筒周圍冷卻浴溫度/℃ | 0～4 | 13～18 | 13～18 | 13～18 | 裝樣溫度±3 |
從開始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間/min | 2～5 | 5～10 | 5～10 | 5～10 | 5～15 |
從初餾點(diǎn)到 5%回收體積的時(shí)間/s 10%回收體積的時(shí)間/min |
— 3～4 |
60～100 — |
60～100 — |
— — |
— — |
從5%回收體積到蒸餾燒瓶中5ml殘留物的均勻平均冷凝速率/(ml/min) | — | 4～5 | 4～5 | 4～5 | 4～5 |
從10%回收體積到蒸餾燒瓶中5ml殘留物的均勻平均冷凝速率/(ml/min) | 4～5 | — | — | — | — |
從蒸餾燒瓶中5ml殘留物到終餾點(diǎn)的時(shí)間/min | ≤5 | ≤5 | ≤5 | ≤5 | ≤5 |
合適的冷凝浴溫度取決于試樣蒸餾餾分及其蠟含量，通常情況下只采用一個(gè)冷凝溫度，冷凝器中蠟的形成緣于1）餾出物液滴中出現(xiàn)的蠟顆粒；2）蒸餾損失比按照試樣初餾點(diǎn)所預(yù)估的高；3）不穩(wěn)定的回收速率；4）用無絨的布擦除殘留液體時(shí)出現(xiàn)蠟顆粒。應(yīng)使用能得到滿意操作的低溫度。通常0℃～4℃的浴溫范圍適用于煤油和輕質(zhì)中間餾分燃料；在某些情況下，中間餾分燃料、重餾分油和類似的餾分可能要保持冷凝浴溫度在38℃～60℃的范圍。 | |||||
廣東油品單管蒸餾儀廠家
由于蒸餾燒瓶的結(jié)構(gòu)和試驗(yàn)條件，若溫度傳感器周圍的蒸氣和液體未到達(dá)熱力學(xué)平衡，蒸餾速率會影響測量的蒸氣溫度。因此，在整個(gè)試驗(yàn)過程中盡可能保持蒸餾速率均勻！由于蒸餾燒瓶的結(jié)構(gòu)和試驗(yàn)條件，若溫度傳感器周圍的蒸氣和液體未到達(dá)熱力學(xué)平衡，蒸餾速率會影響測量的蒸氣溫度。因此，在整個(gè)試驗(yàn)過程中盡可能保持蒸餾速率均勻！
