水質(zhì)原子熒光光譜儀中所產(chǎn)生的不確定因素有很多,其中包括測量儀器不夠精密、環(huán)境條件的干擾、人員操作不當?shù)鹊?,從而使實驗室間的測量結(jié)果具有可比性。在上述引起不確定性的因素當中,絕大多數(shù)都是由于在檢測實驗操作過程中產(chǎn)生的誤差所引起的,通常情況下與方法的固有偏差無關(guān)。
偏差整體控制與影響結(jié)果方法參數(shù)的控制有著密切的關(guān)系。同時從各個不確定度分量對測量不確定度大小的對比來看,含量測定不確定度的主要因素是測量試液中砷元素含量與重復(fù)性引發(fā)的不確定度。所以,在日常測量過程中,我們必須隨時調(diào)整儀器,保證試驗中實驗儀器的良好性,以避免或減少以上所述的不確定度分量。
計算不確定度分量大致可分為隨機變化估計、回收不確定度估計、總性能研究的不確定度等。由于稱量過程而引起的不確定度,實驗時,我們將天平的靈敏度進行調(diào)整,測量的可能值區(qū)間為半個區(qū)間,由誤差引起不確定度。重復(fù)稱量引起的不確定度,實驗時將砝碼放在天平上反復(fù)稱量,觀察變動性標準差引入標準不確定度。
在使用比色管定容消化液時也可能產(chǎn)生不確定度,比色管和溶液溫度與校正時的溫度不同同樣會引起檢測體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時,包括標準不確定度和相對不確定度,溫度引起的誤差不確定度與重復(fù)測量引起的誤差不確定度。但在實驗時我們常常會忽略稀釋對不確定度的影響。在實際使用水質(zhì)原子熒光光譜儀測量時,儀器自校準是保證其檢測質(zhì)量的一項重要手段。
水質(zhì)原子熒光光譜儀經(jīng)常使用時,如果不好好維護,還是容易出現(xiàn)故障的,其各個部件的維護方法如下:
1、火焰原子化器的維護火焰原子化器的維護與原子吸收分光光度計相同,要保證霧室的廢液暢通無阻,才能點火。點火的順序是先開啟助燃氣后開啟燃氣,熄滅的順序是先關(guān)閉燃氣,待火熄滅后再關(guān)閉助燃氣。如果發(fā)生“回火”事故,應(yīng)迅速關(guān)閉燃氣,然后關(guān)閉助燃氣。
2、石墨爐原子化器的維護石墨爐原子化器的維護,主要為通冷卻水進行冷卻,避免把石墨爐原子化器燒壞。
3、空心陰極燈的維護不要用硬物撞擊空心陰極燈,換燈時,要穿戴紗手套;熱的燈管要防止被溶液濺射;一旦石英窗口被污染,要用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈。
4、供氣管道的維護與檢漏供氣管道要經(jīng)常檢查、檢漏。如果發(fā)現(xiàn)管道老化發(fā)硬變黑,要及時更新;如果有漏氣現(xiàn)象應(yīng)采取堵漏措施。
5、燃燒器的維護如果發(fā)現(xiàn)燃燒器的火焰分叉,應(yīng)馬上熄滅火焰,采用刀片等適當工具把縫口的積鹽等污染物除去,或把燃燒器取下用水沖洗排除污物。
6、霧化器的金屬毛細管的維護與檢修當霧化器的金屬毛細管被堵塞時,可用洗耳球從出樣口吹氣,排除堵塞物,或用較軟的金屬細絲進行疏通。
7、ICP原子化器的維護ICP原子化器的各種炬管多為玻璃材料制成,容易破碎和堵塞,所以要小心使用,不要碰擊硬物或摔碎。如果被樣品殘留物堵塞,可以用酸洗或溶劑清洗。