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飼料中重金屬測(cè)定前處理方法
飼料中重金屬測(cè)定前處理方法的比較
摘要：試驗(yàn)比較了對(duì)于不同種類飼料，國(guó)標(biāo)方法中重金屬鉛(Pb)、鎘（Cd)、鉻(Cr)的前處理方法和微波消解樣品處 理法對(duì)重金屬測(cè)定的結(jié)果以及微波消解重金屬的適宜條件。結(jié)果表明，微波消解法回收率良好，符合要求。該方法簡(jiǎn) 便、快速，能夠縮短樣品前處理時(shí)間并且減少試劑用量，可大大提高工作效率。
關(guān)鍵詞：重金屬；微波消解;干法灰化；原子吸收分光光譜法-火焰法
在飼料-飼養(yǎng)動(dòng)物-人類這條以食物營(yíng)養(yǎng)為中 心的食物鏈上，飼料營(yíng)養(yǎng)級(jí)是zui基礎(chǔ)、zui重要的一 環(huán)。飼料安全是影響動(dòng)物性食品安全的zui主要和zui 直接的因素，因此，若想保證動(dòng)物性食品的安全性，首 先必須保證飼料的安全性。飼料的不安全性因素很 多，其中鉛(Pb)、鎘(Cd)、絡(luò)(Cr)是飼料中有毒有害 的成分，是我國(guó)飼料安全衛(wèi)生控制的重要指標(biāo)。動(dòng)物 長(zhǎng)期攝入含重金屬高的飼料，重金屬可在體內(nèi)蓄積， 就會(huì)危及動(dòng)物的生產(chǎn)和健康，而人會(huì)通過食物鏈而 受到危害。因此準(zhǔn)確測(cè)定飼料中重金屬的含量和有 效控制飼料中重金屬含量有著重要意義。
1材料與方法
1.1儀器設(shè)備
原子吸收分光光度儀、氖燈、鉛、鎘、鉻空心陰極燈；微波消解儀 及消解罐);瓷坩堝；分析天 平（感量0.000 1 g);樣品粉碎機(jī)。
1.2試劑
色譜純硝酸、優(yōu)級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純鹽酸、優(yōu)級(jí)過 氧化氫、超純水；1 000 μg/mL 的 Pb、1 000 μg/mL 的 Cd、I 000 μg/mL的Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液；生長(zhǎng)肥育豬配合飼料、生長(zhǎng)肥育豬濃縮飼料、4%生長(zhǎng)肥育豬預(yù)混合飼料。 1.3試驗(yàn)方法 1.3.1試樣的制備
(1)按國(guó)標(biāo)方法中干法灰化處理不同種類的飼 料。稱取5 g粉碎均勻的樣品于瓷坩堝中，小火 炭化至無煙，然后放入550 度馬弗爐灰化2~4 h。冷 卻后取出加入5 mL混合酸，水浴加熱直到消化液 2~3 mL，分次用5 mL左右的水轉(zhuǎn)移到50 mL容量 瓶。
(2)按微波消解法處理不同種類的飼料。稱取粉 碎均勻的0.5 g樣品于微波消解罐，加入5 mL硝酸 (色譜純）和過氧化氫（優(yōu)級(jí)純），浸泡放置大約5 min，輕輕晃動(dòng)使樣品混合均勻，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外 套，放入微波消解中，設(shè)定好微波消解程序進(jìn)行消解 (表I)。消解完后取出內(nèi)罐，待*冷卻后開罐，用 超純水轉(zhuǎn)移并定容于50 mL容量瓶中，雙層濾紙過 濾，待用，同時(shí)做試劑空白對(duì)照。
2結(jié)果與分析
在同一個(gè)線性條件下（表2)兩種處理方法測(cè)定 值比較（表3)沒有明顯差異，微波消解條件能夠滿 足3種重金屬的處理，微波消解法能短時(shí)間內(nèi)硝化
表I微波消解儀的消解程序
| 步驟 | 功率//W | 溫度 | 保持時(shí)間//min |
| 1 | 300 | 120 | 5 |
| 2 | 500 | 150 | 5 |
| 3 | 600 | 180 | 20 |
| 4 | 0 | 0 | 30 |
表2 3種重金屬線性方程
| 表2 3種重金屬線性方程 | |||||
| 回歸方程 | R | ||||
| Pb | C=0.024 7+0.002 23 | 0.999 | 8 | ||
| Cd | C=0.239 60A+0.005 60 | 0.999 | 9 | ||
| Cr | C=0.045 98A-0.000 05 | 0.999 | 6 | ||
| 表3兩種處理方法下樣品測(cè)定值 | |||||
| 飼料 | 干灰化法//mg/kg | 微波消解法// mg/kg | |||
| Pb | Cd Cr Pb | Cd | Cr | ||
| 配合料 | 1.48 | 0.32 1.25 1.54 | 0.40 | 1.39 | |
| 濃縮料 | 1.64 | 0.78 2.12 1.71 | 0.81 | 2.33 | |
| 預(yù)混料 | 6.21 | 2.74 3.88 6.33 | 2.69 | 3.92 | |
樣品至*，并且損失少。
2.1微波消解法加標(biāo)回收試驗(yàn)
分別在不同種類飼料中添加Pb、Cd、Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為2.0 mg/kg、0.5 mg/kg、2.0 mg/kg，按 照“1.3.1 (2)”方法處理樣品，測(cè)定結(jié)果見表4，其回收率能夠達(dá)到試驗(yàn)要求。
2.2微波消解方法的精密度試驗(yàn)
稱取0.5 g飼料樣品，用微波消解法處理并上 機(jī)測(cè)定，做6次平行試驗(yàn)，其試驗(yàn)結(jié)果見表5。由表5 可見，各元素測(cè)定值均在允差范圍內(nèi)，符合規(guī)定。
| 元素 | 樣品值//mg/kg | 加入值//mg/kg | 測(cè)得值//mg/kg | 回收值//mg/kg | 回收率〃％ | ||||
| 配合料 | Pb Cd Cr | 1.54 0.40 1.39 | 2.0 0.5 2.0 | 3.36 0.81 3.14 | 1.82 0.41 1.75 | 91.2 82.0 87.5 | |||
| 濃縮料 | Pb Cd Cr | 1.71 0.81 2.33 | 2.0 0.5 2.0 | 3.53 1.24 4.18 | 1.82 0.43 1.85 | 91.1 85.4 92.7 | |||
| 預(yù)混料 | Pb Cd Cr | 6.33 2.69 3.92 | 2.0 0.5 2.0 | 8.12 3.09 5.63 | 1.79 0.40 1.71 | 89.6 80.3 85.7 | |||
| 表5精密度試驗(yàn)結(jié)果 | |||||||||
| 元素 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值//mg/kg | 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差〃％ | |
| Pb Cd Cr | 1.78 0.57 1.22 | 1.81 0.54 1.18 | 1.74 0.51 1.2 | 1.82 0.55 1.15 | 1.71 0.53 1.24 | 1.85 0.52 1.14 | 1.79 0.54 1.19 | 3.28 2.95 3.39 | |
3 結(jié)論
(1)試驗(yàn)結(jié)果表明，微波消解法處理的飼料樣品 檢測(cè)結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法處理的樣品檢測(cè)結(jié)果基本一 致，但是國(guó)標(biāo)方法處理樣品耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)，而微波消解 法能縮短處理時(shí)間，方法簡(jiǎn)單快捷，并且回收率良 好，能夠達(dá)到試驗(yàn)要求。微波消解法所用試劑量少， 且可以避免重金屬在處理過程中的損失及樣品污 染，提高分析準(zhǔn)確性。
(2)在微波消解法處理樣品過程中，加入的過氧 化氫可以微波消解罐中氮?dú)獾漠a(chǎn)生量，以免造成微 波消解罐壓力過高，;同時(shí)也加速了飼料樣品中有機(jī)物的消解。
(3)根據(jù)處理樣品數(shù)量，微波消解法中設(shè)定功率 可根據(jù)數(shù)量做適當(dāng)調(diào)整以便所有樣品能夠受熱均 勻。樣品稱量在0.5 g，加入硝酸和過氧化氫之后要 放置5 min，以免樣品反應(yīng)產(chǎn)生氣泡溢出造成樣品 中重金屬的損失。