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氣相色譜法測(cè)定食品中的甜蜜素
甜蜜素的化學(xué)名為環(huán)已基氨基磺酸鈉,特點(diǎn)是甜味好,后苦味比糖精低。甜度不高,約為蔗糖的30倍,故用量大,易超標(biāo)使用。
氣相色譜法測(cè)定食品中的甜蜜素所需儀器:漩渦混合器;離心機(jī);氣相色譜儀(附氫火焰離子化檢測(cè)器/fid檢測(cè)器);10μL微量注射器。
色譜條件:
色譜柱:長(zhǎng)300cm,內(nèi)徑3mm,U形不銹鋼柱;測(cè)定條件:柱溫80℃;氣化溫度150℃;檢測(cè)溫度150℃;流速為氮?dú)?0mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/min。
測(cè)定:
1 準(zhǔn)確吸取1.00mL環(huán)已基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL帶塞比色管中,加水20mL,置冰浴中加入5mL 50g/L亞硝酸鈉溶液,5mL 100g/L硫酸溶液,搖勻,在冰浴中放置30min,并經(jīng)常搖動(dòng)。然后準(zhǔn)確加入10mL正己烷、5g氯化鈉,搖勻后置漩渦混合物上振動(dòng)1min,待靜止分層后吸出己烷層于10mL帶塞離心管中進(jìn)行離心分離。每毫升己烷提取液相當(dāng)于1mg環(huán)己基氨基磺酸鈉,將標(biāo)準(zhǔn)提取溶液進(jìn)樣1~5μL于氣相色譜儀中,根據(jù)響應(yīng)值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2 樣品管加入5mL 50g/L亞硝酸鈉溶液、5mL 100g/L硫酸溶液,搖勻,在冰浴中放置30min,并經(jīng)常搖動(dòng),然后準(zhǔn)確加入10mL正己烷、5g氯化鈉,搖勻后置漩渦混合器上振動(dòng)1min,待靜止分層后吸出己烷層于10mL帶塞離心管中進(jìn)行離心分離,然后將試樣提取液同樣進(jìn)樣1~5μL,測(cè)得響應(yīng)值,從標(biāo)準(zhǔn)線圖中查出相應(yīng)含量。