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原子吸收測(cè)定中藥口服液中的金屬元素含量
肺熱清解口服液由野菊花、桑白皮、蘆根、瓜蔞皮和川貝母等十味中藥材加工制成,具有清熱宣肺、止咳平喘的功效,主治肺熱咳嗽,臨床上主要用于急性支氣管炎及肺部感染的治療,療效顯著。研究表明微量元素在人體中的含量將直接影響到人體的健康。重金屬元素(如鉛、鎘等) 能直接或通過積蓄對(duì)人體造成不利影響。而一些對(duì)人體有益的金屬元素如果含量超過了所需限度,也會(huì)對(duì)人體造成危害。
實(shí)驗(yàn)采用微波消解法消解樣品,火焰原子吸收和石墨爐原子吸收共同完成對(duì)口服液中銅(Cu)、鉻(Cr)、鎘(Cd)、鈷(Co)、鐵(Fe)、錳(Mn)、鈉(Na)、鉀(K)、鎂(Mg)和鋅(Zn)共10種金屬元素進(jìn)行含量測(cè)定,為其質(zhì)量控制與臨床應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。
實(shí)驗(yàn)儀器
火焰-石墨爐一體原子吸收分光光度計(jì)、元素空心陰極燈、微波消解儀等。
樣品處理:精密量取樣液1.0 mL,置于50 mL燒杯中,加硝酸-高氯酸(體積比4:1)混合溶液10 mL,用保鮮膜封口浸泡24h。將燒杯置于電熱板上于260℃消解,若變棕黑色,再加硝酸-高氯酸(體積比4:1)混合溶液適量,直至產(chǎn)生的棕色煙轉(zhuǎn)為白色煙,zui終溶液顏色為澄明無色或略帶黃色。繼續(xù)加熱至干,得白色結(jié)晶,冷卻,加入體積分?jǐn)?shù)2%硝酸溶液溶解,經(jīng)微孔濾膜濾至10 mL 量瓶中,用體積分?jǐn)?shù)2%硝酸溶液分別稀釋至刻度。同法制得樣品空白溶液。
儀器參數(shù)設(shè)置(參考):
火焰原子吸收法:
元素 | 波長(zhǎng)nm | 燈電流mA | 空氣:乙炔 | 原子化器高度 |
Na | 589.0 | 3 | 15:4 | 10mm |
K | 766.5 | 3 | 15:4 | 10mm |
Mg | 285.2 | 2 | 15:4 | 5mm |
Zn | 213.9 | 5 | 15:4 | 10mm |
石墨爐原子吸收法:
元素 | 波長(zhǎng) nm | 帶寬 nm | 燈電流 mA | 干燥 | 灰化 | 原子化 | |||
℃ | s | ℃ | s | ℃ | s | ||||
Cu | 324.7 | 0.2 | 2 | 120 | 15 | 500 | 8 | 2500 | 4 |
Cr | 357.9 | 0.2 | 3 | 120 | 15 | 500 | 8 | 2700 | 4 |
Cd | 228.8 | 0.2 | 3 | 120 | 15 | 250 | 8 | 1800 | 3 |
Co | 240.7 | 0.2 | 3 | 120 | 25 | 500 | 8 | 2600 | 4 |
Fe | 248.3 | 0.2 | 3 | 120 | 20 | 500 | 6 | 2500 | 5 |
Mn | 279.5 | 0.2 | 3 | 120 | 20 | 500 | 10 | 2600 | 4 |