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新疆印刷油墨氣相色譜儀廠家
GC 9800色譜儀的擴(kuò)展應(yīng)用:連接色譜工作站,八階程序升溫可更加快捷準(zhǔn)確的檢測被測物質(zhì),具備五種檢測器供客戶選擇,以滿足不同的檢測領(lǐng)域: FID離子氫火焰檢測器用于檢測有機(jī)化合物的含量;TCD熱導(dǎo)檢測器用于檢測分析*氣體,水和低碳化合物;FPD火焰光度檢測器適用于農(nóng)藥殘留,硫磷分析;ECD電子捕獲檢測器使用于農(nóng)藥含氯溶劑分析;NPD氮磷監(jiān)測器適用于痕量氮磷檢測。
GC 9800氣相色譜儀關(guān)于溶劑殘留量的檢測操作
為克服待組分物質(zhì)幾種共存時(shí),峰波峰谷相互干擾的現(xiàn)象,GC 9800氣相色譜儀研究運(yùn)用了程序升溫、快速配氣及自制標(biāo)樣三項(xiàng)技術(shù),充分解決了上述干擾現(xiàn)象,而且實(shí)現(xiàn)了彼此相互分離快速一次性連續(xù)測定的功能。
1. 實(shí)驗(yàn)儀器:GC-9800氣相色譜儀,F(xiàn)ID離子氫火焰檢測器,色譜柱(0.53 cm×30 m,膜厚 1ul),柱內(nèi)填充固定液OV1701,1ul,1ml的微量進(jìn)樣器。
2. 分析條件:色譜條件:柱溫 80℃ , 汽化室和檢測室 160℃,載氣為N2 30 ml/min,H2 30 ml/min,空氣 300 ml/min,量程 10-10,
3. 標(biāo)樣的配制:用微升注射器取1μl樣品,注入用硅橡膠密封好的清潔干燥的25ml試驗(yàn)瓶中,送入80±2℃恒溫烘箱中放置30分鐘后,用5ml注射器從瓶中取1ml氣體,迅速注入色譜儀中,即可完成校正曲線。
4. 樣品的制備:裁取0.2m2樣品,將樣品裁成10mm×10mm碎片,放入清潔的、在80℃條件下預(yù)熱的25ml三角瓶中,用硅膠塞密封,送入80±2℃恒溫烘箱中加熱30分鐘后,用5ml注射器取1ml瓶中氣體注入色譜柱中,由色譜分析直接出峰圖。
5. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果:依各組分物質(zhì)經(jīng)檢測柱的先后順序,依次:異丙醇,乙酸乙酯,丁酮,苯類(甲苯,二甲苯)出峰圖,而且不需核算和計(jì)量,即于圖下直觀顯示出包裝膜每平方米多少毫克( mg/m2)的溶劑殘留含量,據(jù)結(jié)果按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定直接判定合格還是超標(biāo)。數(shù)據(jù)直觀、方便。
特別提示:
1、 標(biāo)樣和試樣的取樣器,二者要標(biāo)識好,不可混用。
2、 為了更準(zhǔn)確,上述過程(包括做標(biāo)樣和實(shí)際測樣)的微升注射器應(yīng)放在紙盒中放入80±2℃烘箱中烘(切不可將直接放在烘箱中,這樣會烘碎裂)為了防燙,在針管外可纏上紙巾,以利于操作。
附:FID氫焔檢測器常見故障的判斷
FID(氫焔檢測器)的靈敏度高、體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣,能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用,成為目前對有機(jī)物微量分析應(yīng)用zui廣的檢測器。FID檢測 系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí),應(yīng)首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。
FID系統(tǒng)常見不正常情況有:
1、不能點(diǎn)火--問題主要出在氣路或檢測器;
2、基流很大--問題主要出在氣路或檢測器;
3、噪音很大--氣路、檢測器和電路出問題都有可能;
4、靈敏度明顯降低--氣路、檢測器和電路不正常都有可能;
5、不出峰--氣路、檢測器、電路不正常都有可能;
6、色譜峰形不正常--進(jìn)樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象;
7、基線漂移嚴(yán)重--氣路、檢測器都有可能;
8、有時(shí)有訊號,有時(shí)無訊號——判斷問題主要出在電路上
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