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開封塑膜溶劑氣相色譜儀廠家
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執(zhí)行標準
本次試驗可參考GB/T 10004-2008《包裝用塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》中有關(guān)溶劑殘留的檢測方法標準。
3、試驗樣品
某乳制品廠提供的黑白膜包裝袋。
4、試驗設備
GC-9800氣相色譜儀。
4.1 測試原理
氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離、分析工具,它是以惰性氣體為流動相,采用色譜柱分離技術(shù)。當多種分析物質(zhì)進入色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的分配系數(shù)不同,各組分在色譜柱中的流動速度不同,經(jīng)過一定的柱長后,混合的組分分別離開色譜柱進入檢測器,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成對被測物質(zhì)的檢測分析。
4.2 適用范圍
(1) 溶劑殘留:適用于各種食品、藥品包裝用塑料薄膜、紙塑復合膜、煙包等材料的溶劑殘留分析測試。
(2) 純度分析:適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析。
(3) 水分分析:適用于包裝印刷行業(yè)用溶劑水分含量分析。
(4) 需特殊附件或改制可擴展適用于氯乙烯單體的含量分析
4.3設備參數(shù)
儀器可進行恒溫和程序升溫操作。柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng),能實現(xiàn)真正意義上的近室溫操作。色譜柱室的控溫范圍為室溫+3 ℃ ~ 400 ℃,控溫精度優(yōu)于±0.1 ℃,設定溫度與顯示溫度之間的偏差不大于1 ℃,設定溫度與實際溫度之間的偏差不大于2%。
儀器可進行程序升溫,升溫階數(shù)為5階,升溫速度為0.1 ~ 30 ℃/min,程序升溫的重復性不大于2%。
氣化室、檢測室在室溫+15 ℃ ~ 200 ℃的溫度范圍內(nèi)的控溫精度為±0.1 ℃,大于200 ℃時控溫精度為±0.2 ℃。
儀器基本型配置為氫火焰離子化檢測器(FID),檢測限不大于2 × 10-11 g/s(苯),噪聲不大于0.025 mV,漂移不大于0.15 mV/h。
檢測器采用單元化組合設計,采用即插即用擴展控制模式。配置氫火焰檢測器和熱導檢測器,可根據(jù)用戶分析需要進行配置選擇,本儀器最多可同時安裝四種檢測器。
進樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進樣、帶有隔膜清洗功能的毛細管柱分流/不分流進樣等多種進樣裝置。
響應信號可達1500 mV寬量程,一致性好,能滿足高純度樣品分析需要。
優(yōu)良的色譜柱箱性能,在檢測器和氣化室均在200 ℃的情況下,可實現(xiàn)室溫+3 ℃近室溫操作,而且儀器具有良好的程序升溫重復性,確保了復雜組分樣品分析其保留時間的一致性。
儀器具有高溫保護功能,任何一路溫控超過設定溫度一定范圍(設定值為20 ℃),儀器將斷電保護并報警,儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護功能。
*的操作控制系統(tǒng)軟、硬件設計,儀器在運行過程中對系統(tǒng)自動實施全程軟件監(jiān)控,從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數(shù)失控現(xiàn)象。實現(xiàn)了無“過失"過溫保護,以及*的主動式過溫保護功能和雙硬件自鎖過溫控制結(jié)構(gòu),確保儀器在無人值守時安全運行。
5、試驗過程
(1) 設置試驗參數(shù),點擊開始后,GC-7800氣相色譜儀開始進行基線平衡。
(2) 待儀器的基線平穩(wěn)后,配置不同濃度的混合標樣,注入密封好的頂空瓶中,放入80±2 ℃的恒溫室中放置30 min。
(3) 用取樣針從上述頂空瓶中取一定量的標準樣氣,迅速注入色譜儀中,或配置自動進樣器自動進樣。繪制各標準物質(zhì)的峰面積與對應濃度的標準曲線。
(4) 將0.2 m2的試樣迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片,放入清潔的在80±2 ℃條件下預熱過的瓶中,迅速密封,放入80±2 ℃恒溫室中放置30 min。注意在制樣過程中,應防止試樣被污染。
(5) 用取樣針從恒溫后的試樣瓶中取定量的樣氣,迅速注入色譜儀中,或配置自動進樣器自動進樣。
(6) 根據(jù)試樣的峰面積,從對應成分的標準曲線中讀取該成分的濃度。
6、試驗結(jié)果
該液體乳用黑白膜包裝試樣的溶劑殘留總量為7.5792 mg/m2,其苯類為0.1411 mg/m2。