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進樣閥堵了怎么辦?
如果是手動的六通閥,可以拆卸,看看是哪里堵了。這個最好是老師傅來拆卸,新手建議是拆一個零件照一張照片,免得安不上。
自動的也是可以拆的,不過自動進樣針需要校準位置,沒有辦法拆卸。
另外就是看你堵的是什么物質,如果是鹽析晶,可以用大量的水溶液沖洗,甚至可以是溫熱的純凈水。只要不進柱子就可以了。如果是樣品,可以用甲醇、乙腈、乙酸乙酯、異丙醇之類的有機溶劑來清洗。不要20ul,20ul地進樣,要大量的幾毫升,幾毫升地沖洗,把它沖出來。
但是如果是不溶物,就只能拆卸了。另外就是進樣前的樣品一定要過濾。如果因為樣品臟沒過濾堵了進樣口,那就得不償失了。
進樣閥漏液是液相色譜最常見的故障。進樣閥經常出現(xiàn)漏液的地方有進樣針導入口、放空管和靠近進樣閥定子的間隙。進樣閥漏液大部分是因為進樣閥的轉子密封受到損壞造成的(這種情況下,如要修復就必須更換損壞的轉子密封),但也有相當多的漏液是由于其他原因造成的(這種情況下只需要簡單地調整進樣閥即可修復)。
進樣閥轉子密封受到損壞的原因絕大部分是固體雜質劃傷其表面。這些固體雜質可能來源于樣品、流動相或緩沖液中鹽的結晶。當然所使用的金屬連接管和零配件上未清洗凈的金屬末同樣可造成上述麻煩。
進樣閥經常出現(xiàn)的幾種漏液的現(xiàn)象、判斷產生原因及解決的方法如下:
①液體只是當進樣閥處在取樣位置時沿著進樣針導人口流出。
仔細地將進樣器針頭慢慢插入進樣針導人口,并感覺針頭所受到的摩擦阻力變化情況。正常情況下,當進樣針頭最后3mm左右進入進樣閥時,能感覺到摩擦阻力在逐漸增加。但在進樣器針頭進入進樣閥后,出現(xiàn)沒有感覺到摩擦阻力有任何變化,針頭就插到底的現(xiàn)象時,情況就不正常了。
出現(xiàn)這種不正常情況的原因有兩種,一是進樣閥內轉子密封上的針頭密封松了(進樣閥轉子密封上針頭密封結構如圖2所示),二是進樣閥內轉子密封上針頭密封的孔徑改變太大,使得轉子密封上的針頭密封不能夠*密封住進樣器針頭,當然也就不能防止液體回流。因此,所進的部分或全部樣品便沿著進樣器的針頭,通過進樣針導人口流出。
解決因針頭密封松了而出現(xiàn)漏液問題的方法很簡單,找一支帶橡皮的鉛筆,用鉛筆的橡皮端將進樣針導人口向進樣閥內推,以壓緊轉子密封上的針頭密封,具體操作如圖3所示。
解決針頭密封孔徑改變太大而致的漏液問題的方法,一是可以將轉子密封從進樣閥中卸出,利用合適的工具修復轉子密封上針頭密封的孔徑;二是直接更換一個新的轉子密封。