動態(tài)軸向壓縮柱一款為用于高壓制備而研發(fā)的自動裝填色譜柱。適用于醫(yī)藥、化學(xué)、食品等多種領(lǐng)域的高純度制備。由于可對填充柱床進(jìn)行持續(xù)加壓,所以可實現(xiàn)自行裝填無空隙、高耐久性的制備型色譜柱。同時通過采用勻漿端口,可簡單實現(xiàn)從硅膠勻漿投入到加壓裝填的全封閉自動操作。 為保證動態(tài)軸向壓縮柱的性能,需要考慮許多因素的影響。
1、色譜柱長度的影響:
在相同條件下,隨著色譜柱的增長,柱內(nèi)軸向壓力分布范圍越大。柱越長,活塞與另一端的壓力差越大,形成的柱床越不穩(wěn)定,不均勻,裝填密度會越小,從而導(dǎo)致色譜柱產(chǎn)生軸向的壓力梯度和密度梯度。
2、填料性質(zhì)的影響:
對球形微粒,填料能迅速而平滑的達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài);對形狀不規(guī)則的微粒,填裝過程中的床層塌陷不可預(yù)測(尤其是當(dāng)填料微粒較大時),填裝情況比較復(fù)雜。不規(guī)則填料壓力的影響較大,當(dāng)壓力較大時,會有部分微粒發(fā)生破碎,從而引起柱長降低,柱壓降隨之變大。
3、調(diào)漿溶劑的影響:
調(diào)漿溶劑的性質(zhì)也是很重要的因素,其好壞是由填料微粒的物化性質(zhì)、表面性質(zhì)和幾何形狀來評價的。如果溶劑選擇不當(dāng),形成的勻漿就不穩(wěn)定,微粒的沉積就快,微粒受到的摩擦力就會較大,從而在柱壁處形成的填裝密度就更不均勻。
4、壓縮壓力的影響:
色譜柱的性能依賴于填裝壓力的強度和壓縮時間的長短。動態(tài)軸向壓縮床的行為是非常復(fù)雜的。在色譜柱的壓縮過程中,雖然施加給活塞的壓力是相等的,但在床層內(nèi)部,壓力的傳遞并不能像液體中壓力的傳遞那樣均勻,接觸活塞的微粒受到直接的壓力,而床層的另一端受到的僅僅是過濾板和法蘭的擠壓,活塞端床層受到的壓力比固定端的壓力要大,由于柱壁與微粒之間存在摩擦力,因此即使是在沿色譜柱軸向的同一截面上,壓力的分布也是不同的,即在軸向和徑向都存在著壓力梯度。對于不規(guī)則填料的軸向壓縮,壓力越大使微粒破碎的程度就越高,所以低壓下比高壓下得到的柱性能好,不管微粒的形狀如何,在壓縮開始階段,壓力迅速增加達(dá)到最大值要比逐漸地升高獲得的柱性能好。
4、軸向壓縮系統(tǒng)
動態(tài)軸向壓縮柱必須用精密的拋光技術(shù)和同心化技術(shù),使柱壁的光潔度(≥▽13,即表面粗糙度Ra≤0.012μm)超過了國外同類產(chǎn)品,并保證了柱管的同心度(0.2μm),從而zui大限度的減少了裝柱和使用過程中的管壁效應(yīng),并可保證重復(fù)裝填多次后仍保持初次裝填時的良好密封性能和柱效。制備柱在制造上確實有許多關(guān)鍵的技術(shù),值得一提的是,制備管柱在樣品的入口端,需要加上一塊分配板。多孔直線凹槽分配板,當(dāng)樣品從窄的管路流入柱子前端時,這塊板子可以加速樣品平均分配于柱體平面,這一個設(shè)計對于降低譜帶擴展效應(yīng)居功闕偉,這也是制備分離是否成功的重要關(guān)鍵。