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紫外可見分光光度計(jì)使用須知及故障處理方法
紫外可見分光光度計(jì)屬于光學(xué)儀器的一種，可廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生、化學(xué)化工、環(huán)保、地質(zhì)、機(jī)械、冶金、石油、食品、生物、材料、計(jì)量科學(xué)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)等領(lǐng)域中的科研、教學(xué)等各個(gè)方面，用來進(jìn)行定性分析、純度檢查、結(jié)構(gòu)分析、絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定、反應(yīng)動力學(xué)研究等。以下將為您詳細(xì)介紹紫外可見分光光度計(jì)的一些常見問題。
一、紫外可見分光光度計(jì)的誕生
第一臺紫外可見分光光度計(jì)誕生于1918年的美國國家標(biāo)準(zhǔn)局。后來紫外可見分光光度計(jì)經(jīng)不斷改進(jìn)，又出現(xiàn)自動記錄、自動打印、數(shù)字顯示、微機(jī)控制等各種類型的儀器，使光度法的靈敏度和準(zhǔn)確度也不斷提高，其應(yīng)用范圍也在不斷擴(kuò)大。紫外可見分光光度法從問世以來，在應(yīng)用方面有了很大的發(fā)展，尤其是在相關(guān)學(xué)科發(fā)展的基礎(chǔ)上，促使分光光度計(jì)儀器的不斷，功能更加齊全，使得光度法的應(yīng)用更拓寬了范圍。
二、紫外可見分光光度計(jì)的工作原理
1.紫外可見分光光度計(jì)基本工作原理和紅外光譜儀相似，利用一定頻率的紫外可見光照射被分析的有機(jī)物質(zhì)，引起分子中價(jià)電子的躍遷，它將有選擇地被吸收。一組吸收隨波長而變化的光譜，反映了試樣的特征。
2.紫外可見光的范圍內(nèi)，對于一個(gè)特定的波長，吸收的程度正比于試樣中該成分的濃度，因此測量光譜可以進(jìn)行定性分析，而且根據(jù)吸收與已知濃度的標(biāo)樣的比較，還能進(jìn)行定量分析。
三、使用紫外可見分光光度計(jì)人員須知
1.使用紫外可見分光光度計(jì)的人員，一般來說，一定要詳細(xì)閱讀儀器安全操作手冊，否則嚴(yán)禁操作儀器。準(zhǔn)備操作儀器前，需要先查看一下指針儀器在斷電的情況下，表面指針是否指向零刻度。如若不是，理應(yīng)先調(diào)零然后才能連接電源。在使用的過程中，操作員應(yīng)該盡量避免對鏡燈的觸碰，放大器使用過后，一定需要把檔位歸置到零。
2.除此之外，在操作紫外可見分光光度計(jì)時(shí)，操作人員需要留意一下機(jī)器的干燥劑，因?yàn)檫@是非常重要的。通常情況下，干燥劑有效時(shí)，儀器的工作是不會出現(xiàn)任何問題的?？墒钱?dāng)干燥劑失效之后，所出現(xiàn)的問題是非常嚴(yán)重的。除了儀器上面顯數(shù)不準(zhǔn)之外，很容易使反射鏡變得污穢，從而使得光線率不準(zhǔn)確。因此，日常使用儀器時(shí)，一定要注意干燥是否有效。當(dāng)發(fā)現(xiàn)失效后，要及時(shí)進(jìn)行更換。
四、紫外可見分光光度計(jì)出現(xiàn)故障處理方法
1）、故障現(xiàn)象：顯示器不亮，風(fēng)扇不轉(zhuǎn)。
先檢查保險(xiǎn)絲是否松動或熔斷，再檢查電源線是否斷路或接觸不良。正常時(shí)，電源進(jìn)線與機(jī)殼間的絕緣電阻應(yīng)大于20MΩ。
2）、故障現(xiàn)象：空心陰極燈點(diǎn)不亮。
可能是燈電源已壞或未接通；燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良?？煞謩e檢查燈電源、連線及相關(guān)接插件。
3）、故障現(xiàn)象：空心陰極燈內(nèi)有跳火放電現(xiàn)象。
這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因?？杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉€(gè)毫安，直到火花放電現(xiàn)象停止。若無效，需換新燈。
4）、故障現(xiàn)象：空心陰極燈輝光顏色不正常。
這是燈內(nèi)惰性氣體不純。可在工作電流下反向通電處理，直到輝光顏色正常為止。
5）、故障現(xiàn)象：輸出能量過低。
可能是波長超差；陰極燈老化；外光路不正；透鏡或單色器被嚴(yán)重污染；放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內(nèi)輸出能量較低，則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長范圍內(nèi)降低，應(yīng)重點(diǎn)檢查光電倍增管是否老化，放大電路有*。
6）、故障現(xiàn)象：電氣回零不好。
這可能由如下原因造成：
1、陰極燈老化。更換新燈。
2、廢液不暢通，
3、霧化室內(nèi)積水。應(yīng)及時(shí)排除。
4、燃?xì)獠环€(wěn)定，使測定條件改變?？烧{(diào)節(jié)燃?xì)?，使之符合條件。
5、陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英窗或聚光鏡表面有污垢。逐一檢查清除。
6、毛細(xì)管太長?？杉羧ザ嘤嗟拿?xì)管。
7）、故障現(xiàn)象：靈敏度低。
可能由如下原因造成
1、陰極燈工作電流大，造成譜線變寬，產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光源發(fā)射強(qiáng)度滿足要求的情況下，盡可能采用低的工作電流。
2、霧化效率低。若是管路堵塞的原因，可將助燃?xì)獾牧髁块_大，用手堵住噴嘴，使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調(diào)整好，則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時(shí)為最佳。
3、燃?xì)馀c助燃?xì)庵冗x擇不當(dāng)。一般燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮跒樨氀?，介于和之間為中焰，大于為富焰。
4、燃燒器與外光路不平行。應(yīng)使光軸通過火焰中心，縫與光軸保持平行。
5、分析譜線沒找準(zhǔn)?？蛇x擇較靈敏的共振線作為分析譜線。
6、樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液被污染或存放時(shí)間過長變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈，重新配制。
8）、故障現(xiàn)象：穩(wěn)定性差。
可能由如下原因造成
1、儀器受潮或預(yù)熱時(shí)間不夠。可用熱風(fēng)機(jī)除潮或按規(guī)定時(shí)間預(yù)熱后再操作使用。
2、燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Σ环€(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因，可在氣源管道上加一閥門控制開關(guān)，調(diào)穩(wěn)流量。
3、廢液流動不暢。停機(jī)檢查，疏通或更換廢液管。
4、火焰高度選擇不當(dāng)，造成基態(tài)原子數(shù)變化異常，致使吸收不穩(wěn)定。
5、光電倍增管負(fù)高壓過大。雖然增大負(fù)高壓可以提高靈敏度，但會出現(xiàn)噪聲大，測量穩(wěn)定性差的問題。只有適當(dāng)降低負(fù)高壓，才能改善測量的穩(wěn)定性。
9）、故障現(xiàn)象：背景校正噪聲大。
1、光路未調(diào)到最佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置，使兩者光斑重合。
2、高壓調(diào)得太大。適當(dāng)降低氘燈能量，在分析靈敏度允許的情況下，增加狹縫寬度。
3、原子化溫度太高。可選用適宜的原子化條件。
10）、故障現(xiàn)象：校準(zhǔn)曲線線性差。
1、光源燈老化或使用高的燈電流，引起分析譜線的衰弱或擴(kuò)寬。應(yīng)及時(shí)更換光源燈或調(diào)低燈電流。
2、狹縫過寬，使通過的分析譜線超過一條?？蓽p小狹縫。
3、測定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例，使校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生彎曲。因此，需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。
11）、故障現(xiàn)象：檢出限偏高。
1、標(biāo)尺擴(kuò)展不夠。應(yīng)擴(kuò)大至合適值。
2、積分時(shí)間太短。可加長至適當(dāng)值。
3、分析靈敏度偏低。按前面故障現(xiàn)象的處理方法逐一分析解決。
4、毛細(xì)管堵塞或老化腐蝕。應(yīng)清理或更換毛細(xì)管。
5、氣路不穩(wěn)定。查看氣路系統(tǒng)中有無漏氣、積水等問題；檢查氣源是否穩(wěn)定。
12）、故障現(xiàn)象：產(chǎn)生回火。
發(fā)生這種現(xiàn)象是因氣流速度小于燃燒速度。回火時(shí)極易引起火災(zāi)和爆炸。因此，在突然停電或助燃?xì)鈮嚎s機(jī)出現(xiàn)故障，以及發(fā)現(xiàn)廢液排出管水封不好或霧化室中的安全塞松動漏氣時(shí)，或者氣路長時(shí)間不更換出現(xiàn)老化時(shí)，應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)鈿饴罚_保人身和財(cái)產(chǎn)的安全。然后將儀器各控制開關(guān)恢復(fù)到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。