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液相色譜峰分叉的原因及其如何解決這一問(wèn)題!
做液相色譜的同學(xué)基本上會(huì)遇到分叉峰。 在許多情況下，這意味著硬件或方法上可能有問(wèn)題。 今天我們就一起看看導(dǎo)致峰分叉的原因，以及如何解決這個(gè)問(wèn)題。
首先，我們需要判斷這到底是一個(gè)峰，還是兩個(gè)峰?
A圖主峰前面有一個(gè)肩峰
這到底是峰形不好，還是另外一個(gè)化合物沒(méi)分開(kāi)呢?
判斷方法：降低該成分在樣品中的濃度
B圖是降低該成分濃度后進(jìn)樣后得到的色譜圖，如果這是一個(gè)峰那肩峰也應(yīng)該響應(yīng)變小，但是這個(gè)例子里，肩峰沒(méi)有變小這應(yīng)該是另外一個(gè)化合物。這時(shí)候，我們就要考慮如何改變方法，將這兩個(gè)東西分開(kāi)。
如果所有峰的峰形都不好
一般來(lái)說(shuō)，一個(gè)樣品都會(huì)出多個(gè)峰，絕大多數(shù)時(shí)候在每個(gè)峰上面都出現(xiàn)肩峰:
這種情況一般都是管路連接、色譜柱頭塌陷或者柱頭的篩板被堵導(dǎo)致的。
如何解決柱頭篩板被堵的問(wèn)題呢？
01反沖
柱出口放空，沖20-30ml流動(dòng)相。雖然柱子上都有表明使用方向，但是對(duì)于硅膠基質(zhì)的色譜柱基本都可以反沖。
將柱頭污染物如泵密封圈的碎屑，樣品中的污染等沖走，就能解決問(wèn)題。當(dāng)然，還是要提倡大家注意樣品上機(jī)之前的前處理和及時(shí)更換磨損的泵密封圈。有條件的還是用保護(hù)柱，大不了就換保護(hù)柱，也比換色譜柱強(qiáng)。
02更換或清洗篩板
現(xiàn)在估計(jì)做這個(gè)事情的人不多，但是如果有廢柱子，想練練也未嘗不可。將篩板取下來(lái)，用超聲波清洗器清洗，晾干后安裝；如果清洗后依然沒(méi)有效果則需要更換新的篩板。
當(dāng)然，還是要提倡大家注意樣品上機(jī)之前的前處理和及時(shí)更換磨損的泵密封圈。有條件的還是用保護(hù)柱，大不了就換保護(hù)柱，也比換色譜柱成本更低。