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氣相色譜之毛細(xì)管柱的選擇
一、毛細(xì)管柱固定液的選擇
1. 如果不知道使用何種固定相，可以從非極性柱或弱極性柱開(kāi)始試用，如效果不好，再按極性漸強(qiáng)的順序選用中等極性直至高極性柱逐一嘗試，直到有較令人滿意的分析結(jié)果即可確定適用的柱極性。
2. 低流失(“ms”)色譜柱通常更為惰性，有更高的溫度上限,適用于MS檢測(cè)器。
3. 使用能夠提供滿意的分離度和分析時(shí)間的極性zui小的固定相，非極性固定相比極性固定相具有更長(zhǎng)的壽命。
4. 要使用和被分析物極性相近的固定相，使用這一選擇方法常常是有效的，但是使用這一方法并不總是能找到的固定相。
5. 如果被分離混合物具有不同的偶極或氫鍵力，改變使用具有不同偶極或氫鍵力(不一定要更大)的固定相后，會(huì)出現(xiàn)其他共流出物，所以新的固定相不一定提供更好的總分離度。
6. 如果可能，要避免使用含有能使選擇性檢測(cè)器產(chǎn)生高響應(yīng)值功能團(tuán)的固定相，例如含有氰丙基的固定相，用NPD會(huì)產(chǎn)生不成比例地增大基線高度(由于柱流失)的現(xiàn)象。
7.以zui少數(shù)量的色譜柱能覆蓋zui大范圍的選擇性。
8. PLOT柱用于在高于室溫的柱溫下來(lái)分析氣體樣品。
二、毛細(xì)管柱內(nèi)徑的選擇
理論上，柱效率與半徑平方成反比，半徑越小分離效果越好，可是半徑越小，色譜柱的使用困難越多，如要求儀器的靈敏度高、時(shí)間常數(shù)小、死體積小以及柱前壓大等。而柱內(nèi)徑大則處理量大，但柱內(nèi)徑過(guò)大，將導(dǎo)致柱內(nèi)徑不能均勻的分布在色譜柱中。通常使用的毛細(xì)管柱內(nèi)徑可分為：0.53 mm、0.32mm、0.25mm和0.20mm
0.53mm ：具有近似填充柱的負(fù)荷量，總柱效則遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)填充柱。當(dāng)達(dá)到同樣的分離度時(shí)，0.53mm大口徑柱的分析時(shí)間明顯快于填充柱，可方便的采用柱上進(jìn)樣或直接進(jìn)樣技術(shù)，適合于分析不太復(fù)雜的樣品，是填充柱理想的替代柱。
0.32mm： 柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱，負(fù)荷量大于常規(guī)柱的60%，用特制注射針可做柱上進(jìn)樣。
0.25mm ：zui常用的內(nèi)徑規(guī)格。有較高的柱效，負(fù)荷量較低，必須分流進(jìn)樣或無(wú)分流進(jìn)樣。用于復(fù)雜多組份樣品分析。
0.20mm 柱效高,負(fù)荷量低，流失較小，適合與質(zhì)譜等靈敏檢測(cè)器聯(lián)用.
三、毛細(xì)管柱長(zhǎng)度的選擇
理論上，柱長(zhǎng)越長(zhǎng)，總柱效越高，可改善分離能力，短則組分餾出的快些。只有當(dāng)分析樣品十分復(fù)雜時(shí)，才需要選擇長(zhǎng)柱，柱越長(zhǎng)，分析時(shí)間也越長(zhǎng)，一般分離度增加一倍，柱長(zhǎng)必須增長(zhǎng)4倍。
5—12m 短柱：分離少于10個(gè)組份（不包含難分離物質(zhì)對(duì)）的簡(jiǎn)單樣品。
25—30m 中長(zhǎng)柱：分離10—50個(gè)組份的樣品。
50m 長(zhǎng)柱：分離大于50個(gè)組份或包含有難分離物質(zhì)對(duì)的復(fù)雜樣品。
四、液膜厚度的選擇
選擇適當(dāng)?shù)囊耗ず穸染拖襁x擇適當(dāng)長(zhǎng)度一樣重要，恰當(dāng)?shù)哪ず窨梢允菇M分得到更好的分離。
0. 1—0. 2μm 薄液膜
低負(fù)荷量，高溫下流失較小，適合于高沸點(diǎn)化合物的分析，適于配高靈敏檢測(cè)器。
0.25—0.33μm 標(biāo)準(zhǔn)液厚
一般商品柱的標(biāo)準(zhǔn)液膜。
0.5—5.0μm 厚液膜
較高的樣品負(fù)荷量，在高溫下流失較大，適于分析低沸點(diǎn)樣品