021-68770956
銷售代表 (客服)
- 電話:
- 021-68770956
- 手機:
- 售后電話:
- 021-68770956
- 傳真:
- 聯(lián)系我時,
- 告知來自化工儀器網(wǎng)
- 商鋪網(wǎng)址:
- http://www.syzwkj.com/st319648/
- 公司網(wǎng)站:
- www.restek.com
如何老化新的Restek毛細管氣相色譜柱
閱讀:3629發(fā)布時間:2017-11-21
你剛剛買了一個新的毛細管柱,你需要安裝到你的GC,但的程序是什么?雖然許多分析人員有一個例行的執(zhí)行,但有許多新的用戶可能不知道正確的方法。在這里,我們總結(jié)了適當?shù)闹惭b和調(diào)節(jié)。注:本毛細管柱的安裝指南是可用的詳細信息。
首先,冷卻GC中的所有加熱區(qū)域并取下舊柱。不要丟棄它,如果你在安裝新柱時遇到問題,你可能需要用它來對系統(tǒng)進行故障排除。用毛細管柱端蓋或舊的注射口隔墊密封舊柱的末端,然后把它放在一邊。現(xiàn)在可以安裝和老化新柱了。
小心地從盒子里拆下新的柱子,取下它上面的端蓋或隔膜。然后接頭和卡套在柱進樣口端(在柱標簽處柱架前方或Integra-Guard®保留間隙/保護柱段旁邊)15-20厘米(6-8英寸)處,用陶瓷切片(或類似的工具)切除約10厘米(4英寸)柱子。防止安裝卡套到分析柱時,有卡套碎屑進入柱末端。小心地將適當長度的柱插入到注射端口,按照你的儀器手冊中的指示,擰緊配件,打開載氣*,并將流量調(diào)節(jié)到所需的值(見表1)。把柱出口端沒入甲醇或兼容柱中固定相的其他溶劑約2.5厘米(1英寸),確認*產(chǎn)生氣泡,確保柱內(nèi)有載氣流動。把柱端移出溶劑,用合適的載氣流速吹掃柱10-40分鐘。當使用氦氣或氫氣作為載氣時,按表1中的建議吹掃。
*注意:氫氣是爆炸性的;不要讓爐里充滿氫氣,不要在氫氣進
入爐時加熱柱子。當用氫氣作載氣時,要采取一切必要的安全措施。
表1:用氦氣或氫氣*載氣清洗毛細管柱的流動速率
柱直徑(mm) | zui小流量(mL/min) | zui少吹掃時間(min) |
0.45 / 0.53 | 5.0 | 10 |
0.32 | 1.5 | 20 |
0.25 / 0.28 | 1.0 | 25 |
0.15 / 0.18 | 0.8 | 30 |
0.10 | 0.5 | 40 |
吹掃將從注入口和柱中除去所有氧氣和濕氣的痕跡,在加熱柱之前必須進行。在高溫下,即使微量的氧或水也會很快對固定相造成不可逆轉(zhuǎn)的損害。在吹掃過程中,使用電子檢漏儀檢查注入端口的泄漏情況。為了防止氧氣和濕氣進入系統(tǒng)并損壞柱子,系統(tǒng)必須*無泄漏。此外,在進入柱之前,載氣必須經(jīng)過高質(zhì)量的氧氣阱。
吹掃后,柱準備老化。此時不要將毛細管柱連接到檢測器。老化時間和溫度取決于以下幾個因素,包括固定相化學(xué)組成、固定相膜厚、柱的預(yù)期應(yīng)用和你將使用的檢測器的類型。下面的說明將幫你正確地老化新柱。請注意,表2中的柱老化時間是近似的。一般的規(guī)則是老化色譜柱足夠長時間,以達到穩(wěn)定的基線和分析中所期望的化合物峰的可接受的信噪比為準。
請注意,僅在少數(shù)情況下推薦老化一夜,因為如果不正確地處理,則可以縮短柱的使用壽命。當柱在其zui高工作溫度長時間使用(如模擬蒸餾分析),或厚膜、高流失柱被連接到一個非常高靈敏度檢測器(如電子捕獲檢測器或質(zhì)譜儀),為了實現(xiàn)穩(wěn)定的基線可能需要老化一夜。
在大多數(shù)情況下,我們建議一早安裝新柱,如上所述進行吹掃和
檢漏,并按如下條件進行老化:
1. 將您的GC爐溫設(shè)為40℃,并設(shè)升溫速率為10℃/分鐘。
2. 程序爐溫定為比分析要求的zui終溫度高20℃,或柱的zui高等溫溫度,以較低溫度為準。
3. 將進樣口加熱到合適的溫度,然后運行爐溫程序。
4. 爐溫達到設(shè)定值后,按表2中列出的時間,保持此溫度。
5. 繼續(xù)通載氣,待爐溫冷卻,在上述柱的檢測器末端安裝一個接頭和套圈,將柱連接到檢測器,重復(fù)步驟1-4。
你的柱子現(xiàn)在應(yīng)該老化好了。如上所述,如果你使用的是高靈敏度檢測器,如質(zhì)譜儀或電子捕獲檢測器,則該柱可能需要更長時間的老化以確保基線穩(wěn)定。參考儀器手冊獲取信息。
由于柱連接是常見的泄漏源,所以如果您打算進行雙柱分析,則應(yīng)分別安裝、老化和測試每根柱。只有在兩柱的性能均被證明是可以接受,使用MXT®“Y”-Union盟、“Y”Press-Tight或類似的連接器,連接他們到同一保護柱。
適當?shù)闹匣瘜τ趦?yōu)化柱性能至關(guān)重要。一旦建立一個很適合你老化程序,記錄這些信息在你的實驗記錄本或設(shè)備使用日志上,以供將來參考。如果你在柱安裝或老化過程中,或在你分析任何節(jié)點,遇到問題,記得給Restek技術(shù)服務(wù)打或發(fā)郵件。
表2:毛細管氣相色譜柱的老化時間
對于以下柱: MXT-1, MXT-1HT, MXT-1 SimDist, MXT-2887, MXT-500, MXT-Biodiesel TG
對于以下柱: MXT-20, MXT-35, MXT-50, MXT-65, MXT-65TG, MXT-200, MXT-502.2, MXT-624, MXT-1301, MXT-1701, MXT-Volatiles
對于以下柱: DEX chiral phases
|
以上信息由企業(yè)自行提供,信息內(nèi)容的真實性、準確性和合法性由相關(guān)企業(yè)負責,化工儀器網(wǎng)對此不承擔任何保證責任。 溫馨提示:為規(guī)避購買風(fēng)險,建議您在購買產(chǎn)品前務(wù)必確認供應(yīng)商資質(zhì)及產(chǎn)品質(zhì)量。