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從此不再 折箭為誓
閱讀：2008發(fā)布時(shí)間：2017-5-23
下圖為傳統(tǒng)的微萃取針。存在兩個(gè)zui大的問(wèn)題，一是非常易折，二是鍵合相膜厚太薄，容量太小。導(dǎo)致穩(wěn)定性和檢出限都不好。
造成這兩個(gè)問(wèn)題的原因都是由于它的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)導(dǎo)致的:
一是鍵合相直接鍵合在針尖處。
二是使用的23號(hào)針頭，內(nèi)徑太細(xì)導(dǎo)致鍵合相膜厚不能做的太厚。外徑太細(xì)，導(dǎo)致易折。
RESTEK的SPME產(chǎn)品 Arrow重新設(shè)計(jì)了結(jié)構(gòu)，從根本上解決了傳統(tǒng)產(chǎn)品的缺點(diǎn)。
一是設(shè)計(jì)了箭頭形狀的針尖，更加容易穿透密封墊，使針桿受力更小。
二是鍵合相層設(shè)計(jì)在箭頭以上的部分。并且將針頭的尺寸由原來(lái)的23號(hào)（0.58mm）增大到了1.1 和1.5mm。這樣有兩個(gè)好處，一是有足夠的空間可以加厚鍵合相的膜厚。另外針頭加粗*杜絕針頭折彎的現(xiàn)象發(fā)生。
下面這個(gè)表格很清晰的列出來(lái)如何根據(jù)要分析的化合物的種類來(lái)選擇對(duì)應(yīng)的Arrow產(chǎn)品：
分析物 | 分子量 | 固定相 | 膜厚（um） | 針頭外徑 | 針座顏色 | 貨號(hào) |
揮發(fā)性化合物 | 60–275 | 聚甲基硅氧烷 | 100 | 1.1 | 紅色 | 27485 |
揮發(fā)性化合物（高容量） | 60–275 | 聚甲基硅氧烷 | 250 | 1.5 | 黑色 | 27484 |
極性，半揮發(fā)性化合物 | 80-300 | 聚丙烯酸酯 | 100 | 1.1 | 灰色 | 27488 |
高揮發(fā)性化合物 | 30-225 | 聚甲基硅氧烷 | 120 | 1.1 | 亮藍(lán) | 27487 |
胺類和極性化合物 | 60-300 | 聚甲基硅氧烷 | 120 | 1.1 | 紫色 | 27486 |
由于對(duì)SPME結(jié)構(gòu)上進(jìn)行了升級(jí)，所以也需要對(duì)對(duì)應(yīng)的進(jìn)樣口配件進(jìn)行對(duì)應(yīng)的調(diào)整。只需要從RESTEK購(gòu)買如下對(duì)應(yīng)設(shè)備的套裝安裝到進(jìn)樣口上就可以了。
適用套裝
氣相 | 套裝貨號(hào) |
Thermo TRACE Ultra | 27495 |
Thermo TRACE 1300/1310 | 27494 |
Agilent GC 6890 | 27492 |
Agilent GC 7890 | 27493 |
Shimadzu GC 2010 | 27491 |
SPME在*次使用之前或者定期都需要進(jìn)行一次老化。老化需要注意一下幾點(diǎn)：
1 老化需要在惰性環(huán)境下進(jìn)行。
2 老化zui高溫度建議在zui高耐受溫度以下20C進(jìn)行。
3 可以直接在進(jìn)樣口老化，但是一定要使用SPME襯管。
4 不要使用石英棉，防止破壞鍵合相，老化的時(shí)候設(shè)置zui大分流比，防止雜質(zhì)進(jìn)入到色譜柱內(nèi)。
5 無(wú)論是老化還是使用過(guò)程中不要用手觸碰鍵合相位置。
6 杜絕接觸含氯化合物，防止鍵合相膨脹。
老化條件和方法請(qǐng)參考如下表格內(nèi)容：
鍵合相以及膜厚 | zui高耐受溫度 | 推薦操作溫度 | zui低/zui高老化溫度 | 老化時(shí)間 | 清洗溶劑 | 清洗時(shí)間 |
PDMS, 100um | 300°C | 180–300°C | 200 / 300°C | 30min | 甲醇/乙醇/異丙醇 | 2min |
PDMS, 250um | 300°C | 200–300°C | 220 / 300°C | 30min | 甲醇/乙醇/異丙醇 | 2min |
聚丙烯酸酯，100um | 280°C | 180–280°C | 200 / 280°C | 30min | 甲醇/脂肪烴 | 2min |
Carbon WR, 120um | 300°C | 180–300°C | 200 / 300°C | 30min | 甲醇 | 2min |
DVB, 120um | 300°C | 200–300°C | 220 / 300°C | 30min | 甲醇/乙醇/異丙醇 | 2min |
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