高壓催化加氫的詳細(xì)步驟和方法
1、沖洗釜
2、開釜投入底物
3、關(guān)釜,溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中,取下進(jìn)料裝置,接上氫氣銅管,關(guān)閉進(jìn)氣口和出氣口
4、關(guān)閉減壓閥,全部打開氫氣瓶總閥
5、調(diào)節(jié)減壓閥為18個大氣壓
6、打開進(jìn)氣口,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,關(guān)閉進(jìn)氣口,打開出氣口,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右,關(guān)閉出氣口;再次打開進(jìn)氣口,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,關(guān)閉進(jìn)氣口,保持約15分鐘,看看釜壓有沒有變化,考察釜的氣密性;打開出氣口,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤,關(guān)閉出氣口;再次打開進(jìn)氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力(約為15公斤),打開攪拌,稍許升高釜內(nèi)溫度,因為放熱后面反應(yīng)溫度升高須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度,間隔記錄溫度和壓力的變化,直至壓力不再變化為止。(在加氫過程中,應(yīng)不斷地補(bǔ)加氫氣,具體的補(bǔ)加程序為:壓力從15降到10? ,打開進(jìn)氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重新為 15 公斤 ,關(guān)閉進(jìn)氣閥,同時記錄補(bǔ)加的氫氣量)
7、反應(yīng)完畢,關(guān)閉氫氣瓶總閥,打開釜的出氣閥,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,打開進(jìn)氣閥,再關(guān)閉進(jìn)氣閥,打開出氣閥,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,直至減壓閥的壓力值達(dá)到安全,取下進(jìn)氣裝置。
8、接上出料裝置,打開進(jìn)氣閥把里面的料液壓出來。
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