1、使用高壓釜前準備工作。投料前應先檢查反應釜是否有污染,將高壓釜內壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗,再用蒸餾水沖洗,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣導管,還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象,如有物料污染或堵塞,應將導管和進氣支管從釜蓋上拆卸,清洗干凈后再安裝上去。
2、清洗完畢,高壓釜體干燥以后,應先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中,凸出部分對準凹槽放入,輕輕旋動釜體,放穩(wěn)以后,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上,應特別注意保應特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞護密封面,避免高壓釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。蓋好以后,應檢查反應釜上下接口處是否對齊,輕輕旋動釜蓋,確認釜蓋已經放平密封環(huán)接觸良好,加入墊片后,開始上螺絲。
3、上螺絲時一定要對號入座,先用手擰緊后,再用扭力扳手成十字形對稱地上十字形對稱地上,以避十字形對稱地上免受力不均。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱上緊。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱上緊螺絲不要一次扭到位
4、檢查氣密性時,應先檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力,檢查高壓釜控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零后,開啟控不要過于用力)不要過于用力制箱電源及其顯示開關。
5、將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接,擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調節(jié)到實驗所需的壓力,再開啟高壓釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應釜內,當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時,順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥,記錄反應釜顯示的壓力值,半小時后觀察其壓力是否有變化。
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