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北京水質(zhì)硫化物-酸化吹氣儀一種測(cè)定硫化物的酸化吹氣吸收裝置，根據(jù)實(shí)際需求可以實(shí)現(xiàn)測(cè)定水中、土壤和沉積物中不同樣品的硫化物。
北京水質(zhì)硫化物-酸化吹氣儀本產(chǎn)品依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：水質(zhì)硫化物的測(cè)定-亞甲基藍(lán)分光光度法GB/T 16489-1996標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)的，滿足樣品前處理的需要。適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中硫化物的測(cè)定。且適用于亞甲基藍(lán)分光光度法土壤和沉積物硫化物的測(cè)定。

該儀器是由封閉恒溫水域、溫控系統(tǒng)、攪拌控制系統(tǒng)、樣品架、升降系統(tǒng)、水位控制系統(tǒng)，氣體流量調(diào)節(jié)系統(tǒng)等組成。

北京水質(zhì)硫化物-酸化吹氣儀參數(shù)

◆樣品位數(shù)：不少于6個(gè)樣品

◆氮?dú)饬髁靠刂朴?jì)：6個(gè)

◆采用封閉水浴加熱方式，水溫設(shè)置范圍0-99℃，水浴內(nèi)可恒溫至不少于90℃，保證檢測(cè)條件的實(shí)現(xiàn)

◆一機(jī)多用的設(shè)計(jì)理念，滿足了實(shí)驗(yàn)中測(cè)定水、土壤及沉積物等不同類型樣品的要求

◆采用單氣路通道單獨(dú)控制每一位的流量，避免吹氣過程中相互干擾

◆通過電動(dòng)方式控制樣品架上升、停止、下降，操作更方便

◆多位電磁攪拌系統(tǒng)，有利于保證土壤和沉積物中硫化物的充分釋放

◆設(shè)有排水閥門，方便排放加熱用水

◆設(shè)有水位控制和報(bào)警系統(tǒng)，避免儀器缺水損壞

◆橫排式設(shè)計(jì)，方便實(shí)驗(yàn)人員安裝及取放樣品，操作方便

◆控溫精度：±1℃

◆外型尺寸(W×D×H)：（ 1050mm×450mm×700mm）

◆加熱功率：2000W

◆電源電壓：AC  220V ± 10% ， 50HZ

在進(jìn)行硫化物檢測(cè)過程中，很多實(shí)驗(yàn)人員對(duì)于硫化物回收率問題關(guān)注度很大，現(xiàn)在就這個(gè)問題，我通過網(wǎng)上整理了一些資料，希望可以給予大家一些借鑒，僅供參考。

探討一，來自于1994年3月，環(huán)境化學(xué)刊登，此實(shí)驗(yàn)是通過玻璃器皿搭建完成得出的驗(yàn)證分析條件實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在當(dāng)時(shí)特點(diǎn)的條件得出，需要實(shí)驗(yàn)人員通過驗(yàn)證后使用。

1. 吹氣速度的影響，氮?dú)獯禋馑俣葹?/span>200-300ml/min時(shí)，溶液的吸光度zui大且穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選用200ml/min。
2. 吹氣時(shí)間的影響，吹氣時(shí)間為10-30min時(shí)，溶液的吸光度zui大且穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選用20min
3. 加熱溫度的影響，水浴加熱溫度在60-80℃之間，溶液吸光度zui大且穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選用60℃
4. 酸的種類及其用量的影響，通過對(duì)比H₃PO₄和H₂SO₄和HCL對(duì)酸化吹氣吸收效果回收率基本*，因此實(shí)驗(yàn)選用H₃PO₄10ml
5. 預(yù)吹氣的影響，為防止硫化物和管道空氣氧化，進(jìn)行的吹氣除氧，實(shí)驗(yàn)證明在吹氣時(shí)間為3min時(shí)，效果*。
6. 抗氧化劑溶液的影響，實(shí)驗(yàn)證明，抗氧化劑溶液的用量以5ml*。
7. 通過結(jié)果，采用在吸收管內(nèi)直接顯色，然后稀釋測(cè)定，效果會(huì)更好。
8. 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所用水的質(zhì)量如PH值、溶解氧含量及痕量重金屬離子的存在，乙酸鋅-乙酸鈉的純度及光照等因素對(duì)硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性有較大影響，硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，可穩(wěn)定保存一個(gè)月。

提高海水中硫化物測(cè)定回收率的探討

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大的問題，經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)回收率可提高到90%，相對(duì)偏差為2.6%

結(jié)果與討論

試劑與載氣

1. 所有實(shí)驗(yàn)用水均用新煮沸并冷卻的去離子水，以去除水中的CO2和O，易揮發(fā)型的氧化物
2. 乙酸鋅-乙酸鈉吸收液中含有影響測(cè)定的痕量重金屬，其重金屬與HS生成不溶于酸的金屬硫化物，降低了樣品的回收率，必要時(shí)進(jìn)行試劑空白實(shí)驗(yàn)。
3. 樣品酸化用的HCL溶液，因不同廠家的產(chǎn)品質(zhì)量相差較大，可在配置1+2的HCL溶液時(shí)，可以先用鋁絲在HCL溶液中攪拌30S,以出去其中的微量的氧化劑。
4. 對(duì)氨基二甲基二鹽酸鹽溶液容易變質(zhì)，臨時(shí)時(shí)制
5. 注意氮?dú)赓|(zhì)量，要求氮?dú)饧兌冗_(dá)到99.9%以上，必要時(shí)對(duì)氮?dú)庾隹瞻讓?shí)驗(yàn)及回收率實(shí)驗(yàn)。

2.2樣品處理

海水樣品中亞硫酸鹽和各種其他有機(jī)物等干擾因子，會(huì)阻止對(duì)氨基二甲基二鹽酸鹽反應(yīng)生成亞甲基藍(lán)，同時(shí)懸浮物，樣品色度等也干擾硫化物的測(cè)定，因此在樣品測(cè)定之前，必須對(duì)樣品進(jìn)行處理，海水樣品采用酸化-吹氣法進(jìn)行樣品處理，即在樣品中加一定量的HCL溶液，使硫化物轉(zhuǎn)化為HS氣體，利用載氣將HS氣體帶出，用乙酸鋅-乙酸鈉吸收，在進(jìn)行測(cè)定，這樣可以有效的排除以上的干擾因子。預(yù)處理是測(cè)定硫化物準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟，在注意消除干擾物的影響的同時(shí)，也應(yīng)注意硫化物的損失。

1. 海水樣品現(xiàn)場(chǎng)預(yù)處理，在加乙酸鋅同時(shí)，調(diào)節(jié)樣品呈略堿性，使S更容易生產(chǎn)ZnS沉淀保持
2. 加強(qiáng)水樣預(yù)處理中曝氣裝置中的密閉性，避免HS氣體外溢，試驗(yàn)區(qū)所有連接口進(jìn)行密閉性實(shí)驗(yàn)，接口避免使用橡膠，使用軟木塞或者使用磨口
3. 注入HCL溶液前先通N10min左右，可以有效驅(qū)除裝置內(nèi)干擾氣體，注入HCL溶液后注意控制N的流速，不宜過快和過慢，每秒6-9個(gè)氣泡zui為適宜，30min后，可適當(dāng)加大流速，以便驅(qū)趕殘留的HS氣體。
4. 水浴溫度對(duì)測(cè)定海水中的硫化物影響很大，所以要嚴(yán)格控制水浴溫度，《海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范》規(guī)定水浴溫度50-60℃，通過實(shí)驗(yàn)，表明水浴溫度控制在55-65℃之間。

操作細(xì)節(jié)

1. 在多次試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，樣品預(yù)處理后，取下吸收管，加試劑顯色、混勻，全量轉(zhuǎn)移定容，測(cè)定結(jié)果偏低，如果在吸收管內(nèi)進(jìn)行顯色后，定容效果會(huì)更好。
2. 顯色時(shí)，加硫酸鐵銨試劑，由于硫酸鐵銨為強(qiáng)酸弱堿鹽，呈酸性，溶液于吸收液內(nèi)的S反應(yīng)，生成HS氣體逸出，使結(jié)果偏低，因此，先加對(duì)氨基二甲基二鹽酸鹽溶液，再加硫酸鐵銨溶液迅速進(jìn)行混勻，效果更好。
3. 測(cè)定樣品和繪制標(biāo)曲線時(shí)溫度只差不超過2℃

亞甲基藍(lán)分光光度法測(cè)定海水中硫化物，由于硫化物不穩(wěn)定易氧化，酸化-吹氣預(yù)處理環(huán)節(jié)中的HS氣體易逸出，不能*被吸收液吸收，且樣品與鹽酸反應(yīng)不*等因素下，樣品回收率不可避免的受到影響，需要我們把握好每個(gè)步驟。