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氣相色譜儀常用檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)
氣相色譜儀檢測(cè)器是將氣相色譜儀色譜柱流出載氣中被分離組分的濃度(或物質(zhì)量)變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)(電壓或電流)變化的裝置。
一、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)使用注意事項(xiàng)
1、FID雖然是通用型檢測(cè)器，但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以，檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。
2、FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在未接色譜柱時(shí)，不要打開(kāi)氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開(kāi)氫氣閥門。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。
3、FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氫氣30~40ml/min，空氣300~400ml/min，氮?dú)?0~40ml/min。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時(shí)要查看說(shuō)明書(shū)。
4、為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的高溫度。一旦檢測(cè)器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑(丙酮、lv仿和乙醇)浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到*清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了，噴嘴表面會(huì)積碳(一層黑色的沉積物)，這會(huì)影響靈敏度?？捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。
二、熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)使用注意事項(xiàng)
1、確保熱絲不被燒斷！在檢測(cè)器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器，否則，熱絲可能被燒斷，致使檢測(cè)器報(bào)廢！關(guān)機(jī)時(shí)要待熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降至室溫，然后一定要先關(guān)儀器電源，后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過(guò)TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測(cè)器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則！
2、載氣中含有氧氣時(shí)，會(huì)使熱絲壽命縮短，所以有TCD時(shí)載氣必須*除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因?yàn)樗鼤?huì)滲透氧氣。
3、載氣種類對(duì)TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測(cè)物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時(shí)比氮?dú)庾鬏d氣時(shí)的靈敏度高。當(dāng)然，要測(cè)定氫氣時(shí)就必須用氮?dú)庾鬏d氣。
三、氮磷檢測(cè)器(NPD)使用注意事項(xiàng)
1、NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成)，其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測(cè)這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問(wèn)題與FID相同。
2、熱離子源的溫度變化對(duì)檢測(cè)器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意，空氣流量太低又會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的平衡時(shí)間太長(zhǎng)；氫氣流量太高，又會(huì)形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為，氫氣3~4ml/min，空氣100~120ml/min，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí)，尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右。
3、在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí)，切記關(guān)閉檢測(cè)器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
4、熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。
要延長(zhǎng)其使用壽命應(yīng)注意：
第1避免SiO2進(jìn)入檢測(cè)器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)入色譜柱。
第2關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前，應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0，否則沒(méi)有載氣通過(guò)，銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。
第3在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。
第4儀器存放要避免潮濕，當(dāng)儀器不用時(shí)，保持檢測(cè)器溫度在100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉)。
第5如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析(如過(guò)夜)，就應(yīng)該降低熱離子源電壓，但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓，則檢測(cè)器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。
四、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)使用注意事項(xiàng)
1、防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為63Ni)，故檢測(cè)器出口一定要管道接到室外，接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過(guò)特殊培訓(xùn)，不要自己拆開(kāi)ECD。要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的管理?xiàng)l例。比如，至少6個(gè)月應(yīng)測(cè)試有無(wú)放射性泄露。
2、ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為250~300℃。無(wú)論色譜柱溫度多么低，ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因?yàn)闇囟鹊蜁r(shí)，檢測(cè)器很難平衡。
3、用ECD時(shí)載氣一般有兩種選擇，一是用氮?dú)?，二是用?%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用后者時(shí)檢測(cè)限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮?dú)庾鑫泊禋?。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會(huì)使峰拖尾嚴(yán)重，而流量太大又會(huì)降低靈敏度。
4、ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會(huì)明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測(cè)器污染測(cè)試和泄漏測(cè)試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。
五、火焰光度檢測(cè)器(FPD)使用注意事項(xiàng)
1、FPD也使用氫火焰，故安全問(wèn)題與FID相同(見(jiàn)上面FID使用注意事項(xiàng))
2、FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。