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氣相色譜儀襯管或者進(jìn)樣口*的維護(hù)保養(yǎng)
當(dāng)氣相色譜儀襯管或者進(jìn)樣口被污染時(shí)，常常會(huì)造成樣品色譜特征的變化，如導(dǎo)致峰不對(duì)稱、譜圖變形等。為保證儀器的分離效果以及分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確性，需要經(jīng)常保養(yǎng)襯管和進(jìn)樣管。
為降低因襯管和進(jìn)樣口被污染給測(cè)定結(jié)果帶來的影響，應(yīng)經(jīng)常對(duì)襯管和進(jìn)樣口內(nèi)部、進(jìn)樣口過渡接頭等進(jìn)行檢查、清洗，必要時(shí)要更換襯管。對(duì)于襯管和進(jìn)樣口的保養(yǎng)，一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。
1、襯管的保養(yǎng)
a、襯管的日常保養(yǎng)：清洗襯管，是常用的保養(yǎng)方法，適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎屑。首先，從儀器中小心取出襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛，移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下，這上面易附著溶劑，會(huì)導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機(jī)溶劑(如丙酮)里，然后，用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。如果襯管內(nèi)壁上的嚴(yán)重污垢部分擦不掉，可將襯管浸于有機(jī)溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時(shí)，直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。zui后，烘干(或吹干)襯管，裝入新的填充物，裝好襯管。
b、襯管的定期保養(yǎng)：襯管內(nèi)的裝填物填裝不當(dāng)，或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn)，可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解，直接導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時(shí)，分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會(huì)重現(xiàn)性差現(xiàn)象，結(jié)果也會(huì)有很大的偏差。
一般分析極性樣品時(shí)，要及時(shí)更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理，可如下操作：
首先，將襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗，晾干后在5％DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后，取出浸泡后的襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2～3次，再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出，晾干后，裝好襯管。
2、進(jìn)樣口的保養(yǎng)
a、進(jìn)樣口的定期保養(yǎng)：更換隔墊；清洗或更換進(jìn)樣針；進(jìn)行泄漏測(cè)試和維修；清洗或更換襯管／內(nèi)插件；更換O形環(huán)；清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等。
b、進(jìn)樣口的日常保養(yǎng)：首先要確保儀器各部件處于正常工作狀態(tài)。檢查氣源(建議低于2MPa時(shí)更換氣瓶)，檢查是否漏氣，進(jìn)樣口溫度不要超過隔墊的zui高使用溫度，在進(jìn)樣前要注意樣品的凈化處理，使用質(zhì)量好的進(jìn)樣器，減少隔墊碎屑的干擾。