LCMS-9030四極桿飛行時間質譜儀采用全新技術,實現高分辨率和優(yōu)異的準確質量數。為未知化合物鑒定和分子式推導提供可靠信息。高效率的離子導入單元、四極桿和碰撞池技術,可實現對痕量化合物的高靈敏度檢測。UFgrating和iRefTOF技術,快速加速離子進入飛行管(UF-FlightTube),在這個理想的反射場中飛行并到達檢測器。結合高速數據采集系統(tǒng)實現高通量分析。
核心技術
UFaccumulation™
在進入TOF前進行離子累積,與TOF脈沖時間和數據采集周期相同步,更大限度地提高靈敏度。
UFgrating™
島津業(yè)內廣受贊譽的制造能力使得離子加速電極具有很高的機械強度。該柵格電極能夠承受超快速離子脈沖所需的高電壓。
Funnel MCP
無損微通道板設計更大限度地提高靈敏度。
UF-FlightTube™
質量穩(wěn)定性是質量準確度的重要前提。UF-FlightTube技術準確控制飛行管溫度,從而無需頻繁校準,實現更高的分析效率和通量。
iRefTOF ™
該技術提供一個符合理論計算的理想靜電場。反射器由精心制造的平板電極堆疊而成,在不影響分辨率和靈敏度的情況下使離子轉向。
LCMS-9030四極桿飛行時間質譜儀性能特點:
優(yōu)異性能,輕松實現
優(yōu)異可靠的質量測定準確度
對于高分辨準確質量質譜(HRAM)而言,質量測定準確度是至關重要的性能,也是所有應用的基礎。LCMS-9030的質量測定準確度可以為未知物鑒定提供可靠的高置信度,并且保持長久的穩(wěn)定性。
LCMS-9030優(yōu)異可靠的質量測定準確度得益于其智能溫度控制系統(tǒng)和UF-FlightTube技術可以準確消減內部和外部環(huán)境溫度變化的影響。LCMS-9030給客戶帶來了全新的HRAM使用體驗,更可靠的結果,更輕松的操作,更長時間地連續(xù)測試更多樣品。
質量測定準確度的穩(wěn)定性
智能溫度控制系統(tǒng)可以確保質量測定準確度在實驗室溫度發(fā)生變化時保持穩(wěn)定。為了說明這一點,在一次校正后,連續(xù)測定不同樣品(質量范圍從150 Da~1700 Da)的測定質量變化,實驗室溫度在25°C ~ 28°C 間波動。從實驗結果可以看出,LCMS-9030在連續(xù)60小時的測試中,無需額外質量校正,所有化合物的測定誤差未超出理論質量的 1 ppm。
寬濃度范圍內的質量測定準確度
LCMS-9030的高靈敏度以及由寬濃度范圍內的質量測定準確度帶來的高選擇性,為定量分析開辟了新的基礎。真實的離子計數確保整個色譜峰洗脫過程中的所有測量結果都在很窄的提取離子色譜(XIC)窗口內。如下圖所示,在維拉帕米(Verapamil)的定量分析中,即使在10 fg上樣量時,質量測定誤差也小于1ppm,并且所有數據點都在5 ppm的XIC窗口內。從而實現了準確、可重復和高選擇性的定量分析。此外,LCMS-9030質量測定準確度的穩(wěn)定性使得相同的XIC設置可以輕松地用于一系列不同批次的樣品分析。
Conc. (pg/mL) | Calculated conc. (pg/mL) | Area RSD (%, n = 3) | Accuracy (%, n = 3) |
---|
500 | 523.3 | 1.93 | 104.67 |
100 | 96.3 | 3.78 | 96.50 |
10(LLOQ) | 10.3 | 5.31 | 100.50 |
Averaged Mass Spectrum at Each Concentration
不同采集模式下的質量測定準確度
MS/MS質譜圖是未知化合物結構解析的關鍵工具,而數據解析的方便性直接取決于MS/MS模式采集下的質量測定準確度。得益于能產生高豐度碎片離子的碰撞池技術,LCMS-9030在MS/MS模式下具有與MS模式一樣的高質量測定準確度,這對于結構分析是很理想的。環(huán)孢菌素(Cyclosporine)的MS/MS結構分析結果如下圖所示,可以看出,與假定結構碎片匹配的離子質量誤差都小于1 mDa。另外,在設定不同允許誤差時對m/z 567.3860進行分子式預測的結果數目也進一步表明,MS/MS的質量測定準確度對結果正確性的影響是直接的。
MS/MS Spectrum of Cyclosporine
Mass Error of Product Ions
Formula Prediction Results for m/z 567.3860
高分辨準確質量質譜的選擇性
LCMS-9030的高分辨準確質量數據可以區(qū)分具有相同名義質量的化合物。如下圖所示,在分析全血中10 ng/ml的三唑侖和依替唑侖及其代謝物時,4-羥基三唑侖(4-Hydroxytriazolam)、α-羥基三唑侖(α-Hydroxytriazolam)和α-羥基依替唑侖(α-Hydroxy-etizolam)具有相同的名義質量,但即使色譜分離不完全,每種化合物都可以互不干擾的被分離定量檢測。另外一對具有相同名義質量的化合物是三唑侖(Triazolam)和依替唑侖(Etizolam),其檢測結果進一步證明LCMS-9030具有可以區(qū)分質量差別僅為0.0267 Da的能力,從而提升定量的選擇性。
LCMS-9030 Mass Chromatogram of Etizolam, Triazolam, and Metabolites Spiked at 10 ng/mL in Whole Blood.
傳承于島津三重四極桿的設計
LCMS-9030與島津三重四極桿質譜之間的方法轉移是簡單有效的,這是因為島津的LCMS產品在加熱離子源、離子傳輸聚焦和碰撞池等方面共享了相關技術。 這意味著ESI源條件、傳輸透鏡電壓和碰撞能量等關鍵方法參數在兩個系統(tǒng)之間是兼容的。LCMS-9030是在三重四極桿質譜LCMS-8060的高靈敏度離子技術的基礎上研制而成的,能產生類似的高質量質譜圖。
為了使數據依賴采集模式(DDA)設置變得容易,LCMS-9030采用了自動碰撞能量(CE)分布功能,以實現有效的碎片化。自動碰撞能量分布功能可以使用戶即使在碰撞能量未知的情況下也能獲得高質量的MS/MS圖譜。在下面的示例中,將用自動CE分布功能獲得的QTOF圖譜與在LCMS-8060上獲得的一系列不同碰撞能量的合并譜進行了比較。實驗結果證明兩者具有很好的一致性,這也證明了LCMS-9030在DDA模式下可以獲得高質量的質譜圖。
Product Ion Spectra of Etizolam
Cleavage Pattern of Etizolam
Data Courtesy of Associate Professor Kei Zaitsu (Nagoya University Graduate School of Medicine)