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熱分析儀器在各領(lǐng)域中的應(yīng)用
閱讀：2032發(fā)布時間：2022-3-22
熱分析儀的技術(shù)是指在溫度程序控制下研究材料的各種轉(zhuǎn)變和反應(yīng)，如脫水，結(jié)晶-熔融，蒸發(fā)，相變等以及各種無機和有機材料的熱分解過程和反應(yīng)動力學(xué)問題等，是一種十分重要的分析測試方法。熱分析技術(shù)主要包括差示掃描量熱(DSC)，差熱分析(DTA)，熱重分析(TGA)以及熱膨脹分析(TMA)。
熱分析儀的技術(shù)作為一種科學(xué)的實驗方法，在無機、有機、化工、冶金、醫(yī)藥、食品、塑料、橡膠、能源、建筑、生物及空間技術(shù)等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。它的核心就是研究物質(zhì)在受熱或冷卻時產(chǎn)生的物理和化學(xué)的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質(zhì)量變化。以下簡單介紹熱分析技術(shù)在一些行業(yè)的應(yīng)用。
一、DSC 方法在熱固性樹脂固化度測試方面的應(yīng)用
熱固性樹脂，是指樹脂加熱后產(chǎn)生化學(xué)變化，逐漸硬化成型，再受熱也不軟化，也不能溶解的一種樹脂。常見的熱固性樹脂有酚醛、環(huán)氧、氨基、不飽和聚酯以及硅醚樹脂等。其中環(huán)氧粉末涂料是熱固性聚合物材料重要的一類，由于它具有良好的粘接性能，介電性能和化學(xué)穩(wěn)定性，所以被廣泛應(yīng)用各個領(lǐng)域。
固化反應(yīng)是指在適當(dāng)?shù)臏囟认颅h(huán)氧官能基與硬化劑作用產(chǎn)生鏈結(jié)反應(yīng)。固化度是熱固性聚合物材料一個很重要的參數(shù)，固化反應(yīng)一般都是放熱反應(yīng).放熱的多少與樹脂官能度的類型、參加反應(yīng)的官能團的數(shù)量、固化劑的種類及其用量等有關(guān).但是對于一個配方確定的樹脂體系，固化反應(yīng)熱是一定的，因此用DSC可以很方便地進(jìn)行固化度的測定。
二、DSC方法對塑料行業(yè)熱穩(wěn)定性（氧化誘導(dǎo)期）的測定
塑料是中國四大基礎(chǔ)建材之一。我國是塑料制品的生產(chǎn)和消費大國。塑料在國民經(jīng)濟和日常生活中得到了廣泛應(yīng)用，市場空間十分廣闊，尤其是電子電器、交通運輸及建筑業(yè)的發(fā)展對塑料零部件和各種制品提出越來越高的要求，迫使塑料的產(chǎn)業(yè)升級和產(chǎn)品的更新?lián)Q代，塑料實現(xiàn)高價比、節(jié)能、環(huán)保及使用安全。因此，塑料行業(yè)作為朝陽產(chǎn)業(yè)，仍有很大的發(fā)展空間。
需要特別關(guān)注的是，塑料材料在貯存、加工和日常使用中受光、熱和氧氣等的作用，極易引起高分子材料的老化反應(yīng)，使材料的物理機械性能變壞，縮短使用壽命。因此在塑料的新產(chǎn)品開發(fā)和性能測試中正確評價抗氧劑添加的效果具有重要的意義。而氧化誘導(dǎo)時間和氧化誘導(dǎo)溫度本身可作為高聚物熱氧化穩(wěn)定性的一種度量，近年來廣泛被采用。隨著測試技術(shù)和測試儀器的發(fā)展，采用差示掃描量熱法(DSC)測定材料氧化誘導(dǎo)時間和氧化誘導(dǎo)溫度已成為評價塑料熱穩(wěn)定性的重要方法。
熱分析測定聚合物的氧化誘導(dǎo)時間和氧化誘導(dǎo)溫度是加速老化實驗之一。采用差示掃描量熱法(DSC)可以方便快捷地測量塑料原料的氧化誘導(dǎo)時間和溫度。將塑料試樣與惰性參比物置于差熱分析儀中，在氧氣或空氣氣氛中，在規(guī)定的溫度下恒溫或以恒定的速率升溫時，測定試樣中的抗氧化穩(wěn)定體系抑制其氧化所需的時間或溫度。氧化誘導(dǎo)時間或溫度是評價被測材料熱穩(wěn)定性的一種手段。
三、DTA法（DSC）法在非晶體高分子領(lǐng)域玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測試
隨著人們對高分子材料結(jié)構(gòu)與性能研究的不斷深入，材料的質(zhì)量控制技術(shù)也日益受到重視。在產(chǎn)品開發(fā)和生產(chǎn)的過程中，大量實踐證明采用熱分析方法控制產(chǎn)品質(zhì)量是一種非常有效的手段。而DSC是應(yīng)用*泛的熱分析技術(shù)之一，其具有測量操作快捷、簡便、可靠的特點，在高分子材料領(lǐng)域的研究中發(fā)揮著巨大的作用。DSC可用于研究高分子材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔融溫度、熔化熱、結(jié)晶溫度、比熱容以及用于聚合物共混物的成分檢測。
玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料固有的性質(zhì)，是高分子運動形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn)，它直接影響到材料的使用性能和工藝性能，因此長期以來它都是高分子物理研究的主要內(nèi)容。
DTA法(DSC) 測定 Tg 是基于高聚物在轉(zhuǎn)變時，熱容增加這一性質(zhì)來進(jìn)行的，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度取決于聚合物結(jié)構(gòu)，同時還與聚合物中相鄰分子之間的作用力、增塑劑的用量、高聚物或共混物組分的比例、交鏈度的多少有關(guān)。影響玻璃化轉(zhuǎn)變的因素很多，因為玻璃化溫度是高分子的鏈段從凍結(jié)到運動的一個轉(zhuǎn)變過程，而鏈段運動是通過主鏈的單鍵內(nèi)旋轉(zhuǎn)來實現(xiàn)的，所以凡是影響高分子鏈柔性的因素，都會對 Tg 產(chǎn)生影響。玻璃化溫度，也會隨著測定方法和條件(如升溫速率等)而改變，應(yīng)予注明測定方法和條件。
四、熱分析儀（TGA）在聚烯烴管材炭黑含量測試上的應(yīng)用
聚烯烴材料是指以由一種或幾種烯烴聚合或共聚制得的聚合物為基材的材料。聚烯烴塑料即烯烴的聚合物， 是一類產(chǎn)量最大、應(yīng)用最多的高分子材料；其中以聚乙烯、聚丙烯最為重要。由于原料豐富、價格低廉、容易加工成型、綜合性能優(yōu)良等特點，在現(xiàn)實生活中應(yīng)用最為廣泛 。
近年來，聚乙烯管材已成為繼PVC之后，世界消費量第二大的塑料管道品種，廣泛應(yīng)用于給水、農(nóng)業(yè)灌溉、燃?xì)廨斔汀⑴盼?、油田、化工、通訊等領(lǐng)域。無添加劑的聚乙烯耐氣候老化和日光曝曬性能很差，因而實際使用時都會添加炭黑。炭黑能使材料具有足夠的抗紫外老化能力，當(dāng)炭黑含量為2.0%～3.0%時可確保有效地防止紫外線的影響。由于炭黑含量大小對聚乙烯管材具有重要的影響，許多標(biāo)準(zhǔn)都對聚乙烯中的炭黑含量作了規(guī)定，為了研發(fā)生產(chǎn)和銷售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必須進(jìn)行檢測的指標(biāo)。目前管道用塑料中炭黑含量的測試方法，以熱重分析儀測試為現(xiàn)在常用的熱分析方法，用來測量高聚物的成分極為方便、準(zhǔn)確、高效， 熱重分析儀也可以用于測定硫化橡膠中的炭黑含量。
需要注意的是，熱重分析法操作方便、快捷，結(jié)果直觀，但是由于所用樣品量小，測試結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，測試中容易出現(xiàn)異常值，應(yīng)該從多個顆粒上取樣，盡可能增加樣品量，測試次數(shù)至少2次，當(dāng)出現(xiàn)兩次偏差較大時，增加測試次數(shù)。
五、熱分析儀技術(shù)在藥物領(lǐng)域的應(yīng)用
在藥品檢驗中，常用的熱分析方法是差示掃描量熱法(DSC)與熱重分析法(TGA)。目前，發(fā)達(dá)國家已把熱分析方法作為控制藥品質(zhì)量的主要方法。熱分析技術(shù)具有用量少、方法靈敏、快速，在較短的時間內(nèi)可獲得需要復(fù)雜技術(shù)或長期研究才能得到的各種信息等特點，在藥品檢驗中有著廣泛的應(yīng)用。
熱分析技術(shù)的各種優(yōu)點使其在藥學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用越來越受注目。在藥物的含量測定；藥物含水量的測定及表面吸附水、結(jié)晶水、結(jié)構(gòu)水的判斷；藥物熱降解及穩(wěn)定性研究；藥物熔點的測試；藥物的純度測試等方面，熱分析技術(shù)都扮演著至關(guān)重要的角色。
六、熱分析儀在淀粉類食品行業(yè)的應(yīng)用
淀粉類食品包括小米、黑米、蕎麥、燕麥、薏仁米、高粱、土豆、山藥、薯類等。淀粉是葡萄糖的高聚體，水解到二糖階段為麥芽糖，*水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直鏈淀粉和支鏈淀粉兩類構(gòu)成，直鏈淀粉含幾百個葡萄糖單元，支鏈淀粉含幾千個葡萄糖單元。為了深入了解淀粉類食品的化學(xué)性能，熱分析技術(shù)在其研究、探討過程中被廣泛使用。
DSC法可用于研究淀粉結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，特別是熱力學(xué)性質(zhì)的測定。可結(jié)合物化方法分析淀粉、淀粉混合物體系的熔融性和預(yù)測結(jié)構(gòu)，利用DSC是測定淀粉糊化和回生的經(jīng)典方法。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定一定糊化程度的淀粉與DSC峰面積的關(guān)系，再根據(jù)未知樣品的峰面積計算糊化度；根據(jù)淀粉重結(jié)晶分子大小與DSC峰面積大小的關(guān)系，可確定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相變的過程中，伴隨著能量的變化，可以利用DSC法進(jìn)行測量。
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