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凱氏定氮儀應(yīng)用發(fā)展概述
凱氏定氮法是目前分析有機(jī)化合物或混合物中含氮量常用的方法，是測(cè)定試樣中總有機(jī)氮zui準(zhǔn)確和zui簡(jiǎn)單的方法之一，被國內(nèi)作為法定的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。凱氏定氮法適用范圍廣泛，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，但操作復(fù)雜費(fèi)時(shí)，工作量。在此形勢(shì)下，用安全、準(zhǔn)確、可靠、省時(shí)、省力自動(dòng)化程度高凱氏定氮儀行業(yè)面對(duì)國內(nèi)外巨大需求有了飛速發(fā)展。
凱氏定氮儀是依據(jù)經(jīng)典凱氏定氮方法設(shè)計(jì)的自動(dòng)測(cè)定系統(tǒng)，根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過測(cè)定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量。該儀器安裝、操作簡(jiǎn)單;適用于糧油檢測(cè)、飼料分析、植物養(yǎng)分測(cè)試、土肥檢測(cè)、環(huán)保、醫(yī)藥、化工等行業(yè)的分析、教學(xué)及研究中主要用來檢測(cè)糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等中的氨氮、蛋白質(zhì)氮等含量，是操作人員的理想工具，同時(shí)利用定氮儀也可以二氧化硫等物質(zhì)，是實(shí)驗(yàn)室比較重要的理化分析儀器。
一 凱氏定氮儀主要應(yīng)用方面
1. 蛋白質(zhì)測(cè)定
國家標(biāo)準(zhǔn)方法中食品中蛋白質(zhì)測(cè)定、飼料中粗蛋白質(zhì)的測(cè)定及植物油料粗蛋白質(zhì)的測(cè)定等;谷元蛋白粉的測(cè)定;胡思剛，劉革偉用凱氏定氮法檢測(cè)脫脂奶粉中蛋白質(zhì)含量[1]、張玉葵 葉爾太的測(cè)定牛乳中蛋白質(zhì)含量的方法[2]等。
2. 氮的測(cè)定
國家標(biāo)準(zhǔn)中乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定、淀粉及其衍生物氮含量測(cè)定、土壤中氮含量的測(cè)定、復(fù)混肥料中總氮含量測(cè)定、肥料中銨態(tài)氮含量的測(cè)定、尿素的測(cè)定方法等;朱亞民與楊玲潔研究定氮儀測(cè)定水中氨氮[3]、譚杰和羅蜀云用定氮儀測(cè)定天然橡膠氮含量[4]、熊芳、易偉亮用自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定醬油中銨鹽含量[5] 等。
3. 揮發(fā)性鹽基氮測(cè)定
葛曉鳴等用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定金槍魚肉中揮發(fā)性鹽基氮含量[6]、呂玉瓊等用全自動(dòng)定氮儀測(cè)定肉類中的揮發(fā)性鹽基氮[7]、魚粉中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定[8]，張建寧與吳東林用自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定水產(chǎn)品、肉及制品中的揮發(fā)性鹽基氮含量及不確定度評(píng)定[9] 等。
4. 其它方面
詹德江，陳曉云等用凱氏定氮儀測(cè)定水發(fā)產(chǎn)品中甲醛的含量[10]、陳曉云應(yīng)用凱氏定氮儀測(cè)定黃花菜中二氧化硫的含量[11]、乙小娟、俞曄等用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定己內(nèi)酰胺中揮發(fā)堿[12]等。
二 凱氏定氮儀的使用注意事項(xiàng)
1 樣品前處理
樣品應(yīng)盡量選取具有代表性的，大塊的固體樣品應(yīng)用粉碎設(shè)備打得細(xì)小均勻，液體樣要混合均勻。
2 模塊化消解裝置消化樣品
消化過程中，首先確保濃硫酸量足夠，如樣品脂肪含量較高時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸量;其次對(duì)某些樣品炭化易產(chǎn)生泡沫，這時(shí)可采用sh520消解爐曲線升溫或手動(dòng)控制升溫，讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度，直至消化液呈透明藍(lán)綠色再消化0.5h或1h。因?yàn)樘炕^程中，升溫速度過快會(huì)使樣品溢出消化管或?yàn)R起粘附在管壁導(dǎo)致無法消化*而造成氮損失，影響結(jié)果準(zhǔn)確性。
3 上機(jī)測(cè)定
儀器稀釋水采用中性去離子水;蒸汽發(fā)生瓶?jī)?nèi)的水必須保持酸性;硼酸吸收液配制時(shí)應(yīng)用中性去離子水，避免堿性物質(zhì)的混入，盛裝硼酸吸收液的容器應(yīng)刷洗干凈;堿液應(yīng)用中性去離子水配置;滴定用的標(biāo)準(zhǔn)酸必須按照標(biāo)準(zhǔn)配制和標(biāo)定。
上機(jī)測(cè)試樣品前，應(yīng)打開儀器預(yù)熱，放一支消化管空蒸一次，排除蒸餾管路中的空氣。
蒸餾時(shí)必須加堿，加入堿的作用一是中和硫酸，二是使溶液處于強(qiáng)堿性，這樣才能使 (NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH)。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時(shí)作堿性反應(yīng)指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸 銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍(lán)色的銅氨絡(luò)離子指示。若溶液的顏色不改變，則說明所加的堿液不足。
蒸餾是否*，半自動(dòng)凱氏定氮儀可用精密 pH試紙測(cè)冷凝管的冷凝液來確定，中性說明已蒸餾*。全自動(dòng)凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時(shí)間(經(jīng)驗(yàn)值)確保蒸餾*。
蒸餾結(jié)束后，滴定主要是是分為人工滴定和機(jī)器自動(dòng)滴定計(jì)算和打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果。要求操作者根據(jù)實(shí)際情況，按照要求操作。
四 凱氏定氮儀使用的優(yōu)缺點(diǎn)
按照凱氏定氮原理設(shè)計(jì)的凱氏定氮儀運(yùn)用化學(xué)、物理學(xué)、電學(xué)、自動(dòng)控制等方面新技術(shù)采用可以批量處理樣品，簡(jiǎn)單易于操作，對(duì)食品、農(nóng)作物、肥料、土壤、水等物質(zhì)中的氮、蛋白質(zhì)含量進(jìn)行定量測(cè)定，其結(jié)果可靠，且能夠滿足高通量檢測(cè)要求，基本能夠客觀的反映出樣品含蛋白質(zhì)水平。同時(shí)還可以應(yīng)用于揮發(fā)性鹽基氮，二氧化硫燈物質(zhì)的測(cè)定，應(yīng)用范圍廣。
凱氏定氮法的主要缺陷是方法的特征性差，得到的測(cè)量結(jié)果只能代表樣品中所有含氮化合物的總量，不能準(zhǔn)確表示蛋白質(zhì)的含量，這是因?yàn)樵谙^程中除蛋白質(zhì)中的氮轉(zhuǎn)化成(NH4)2SO4外，一些非蛋白質(zhì)類的含氮化合物(如生物堿、尿素、三聚氰胺等)也能轉(zhuǎn)化成 (NH4)2SO4，計(jì)算氮的含量時(shí)，認(rèn)為所有的氮都來源于蛋白質(zhì)，因此測(cè)定結(jié)果比實(shí)際值偏高。所以凱氏定氮儀也存在此問題。
因此，使用凱氏定氮法這一技術(shù)的前提便是：樣品是真正的蛋白質(zhì)樣品，沒有被造假。參照此前提，技術(shù)便能準(zhǔn)確為人服務(wù)。
五 發(fā)展
隨著社會(huì)的進(jìn)步，科學(xué)技術(shù)的發(fā)展。國內(nèi)的分析儀器行業(yè)，也開始蓬勃發(fā)展起來，以前我國僅能生產(chǎn)半自動(dòng)型，且技術(shù)含量低，可靠性差，水平落后，自動(dòng)定氮儀只能依賴進(jìn)口，并且價(jià)格昂貴。