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蜂膠中鉛的測定
閱讀：1942發(fā)布時間：2016-2-1
微波消解-石墨爐原子吸收法測定蜂膠中的鉛
通過對蜂膠中的重金屬元素鉛的測定，建立了微波消解-石墨爐原子吸收測定蜂膠中鉛的方法。
蜂膠本身是無毒無害的，但由于環(huán)境污染、含鉛農(nóng)藥的使用等，致使蜂膠產(chǎn)品中常留存有對人體有害的鉛，長期服用含鉛量較高的蜂膠勢必會造成慢性鉛中毒。引起人體神經(jīng)、造血、循環(huán)和消化系統(tǒng)等一系列的危害。鉛隨著血液流入腦組織，損傷小腦和大腦皮質(zhì)細(xì)胞。而從環(huán)境中的鉛到食物中的鉛經(jīng)過了很多化學(xué)反應(yīng)，形態(tài)都發(fā)生了改變，不同形態(tài)的鉛毒性具有差別，對人的危害程度是不同的，因此要評價蜂膠中鉛對人的影響不僅跟鉛總量有關(guān)，還跟鉛的形態(tài)有關(guān)。因此，研究安全的、經(jīng)濟(jì)有效的測定蜂膠中不同形態(tài)的鉛的含量成為目前迫切需要解決的問題。蜂膠成分復(fù)雜，許多方法對其鉛含量的測定較為困難。本文使用微波消解-石墨爐原子吸收法測定蜂膠中的鉛。
圖1.新儀MDS-15多功能封閉式高通量微波樣品前處理工作站。
實驗部分
儀器與試劑
儀器：原子吸收分光光度計；鉛空心陰極燈；橫向加熱石墨管；Sineo（新儀）MDS-15 微波消解儀；Hanon(海能) TK12 趕酸儀；電子天平（十萬分一）。
試劑：Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）；硝酸（優(yōu)級純）；2%硝酸（1+50 體積比）；過氧化氫（優(yōu)級純）；超純水；蜂膠樣品
樣品制備（二級）
取粉碎處理過后的有代表性的樣品0.3000g-0.5.000g，置于微波消解內(nèi)罐，加入8ml硝酸、2ml過氧化氫。靜置5min后使用微波消解儀進(jìn)行消解。微波消解程序見表1。
表1.微波消解程序
分段 | 溫度 | 壓力 | 升溫時間 | 保溫時間 |
1 | 210℃ | 800psi | 14min | 15min |
消解完成后，等冷卻至80℃，取出消解罐，然后使用TK12趕酸儀進(jìn)行趕酸，至溶液殘留0.5ml左右。用2%硝酸定容至50ml，備用，同時做空白實驗。
圖2.Hanon TK12趕酸器。
石墨爐原子吸收參數(shù)設(shè)定
儀器參數(shù)設(shè)定：分析波長：283.3nm；光譜帶寬：0.4nm；燈電流：2.0mA；
表2.石墨爐升溫參數(shù)
| 溫度℃ | 升溫時間s | 保持時間s |
干燥 | 90 | 5 | 10 |
灰化1 | 120 | 5 | 10 |
灰化2 | 500 | 5 | 5 |
原子化 | 1700 | 0 | 5 |
清除 | 1800 | 0 | 2 |
標(biāo)準(zhǔn)曲線
精密移取1mg/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml于10ml的容量瓶中，用2%的硝酸稀釋定容，得到100ng/µl的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別精密移取100ng/µl的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µl置于6個不同的50ml容量瓶中，使用2%的硝酸進(jìn)行定容。得到濃度為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、80.0ng/ml的標(biāo)液。
以吸光度A為縱坐標(biāo)，濃度C為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：
A=0.0057C-0.0036 r=0.99823
實驗與分析
做試劑空白、樣品、樣品加標(biāo)對實驗方法進(jìn)行驗證。分別取5個樣品，質(zhì)量在0.3g和0.45g兩個梯度，進(jìn)行消解測試。另取8個樣品做加標(biāo)回收實驗。
表3.樣品實測值
序號 | 含量µg/g | 平均含量µg/g | RSD% |
1 | 0.6473 | 0.6881 | 3.6263 |
2 | 0.6870 | ||
3 | 0.7061 | ||
4 | 0.6795 | ||
5 | 0.7205 |
表4.加標(biāo)回收率
編號 | 對照加入量ppb | 實測值 ppb | 回收率 % | 平均回收率 % | RSD % |
1 | 10.0000 | 9.6650 | 96.65 | 98.22 | 1.97 |
2 | 10.0000 | 10.0080 | 100.08 | ||
3 | 10.0000 | 9.8032 | 98.03 | ||
4 | 10.0000 | 9.4228 | 94.42 | ||
5 | 20.0000 | 20.1746 | 100.87 | ||
6 | 20.0000 | 19.7150 | 98.58 | ||
7 | 25.0000 | 24.8061 | 99.22 | ||
8 | 30.0000 | 29.4209 | 98.07 |
小結(jié)
測試結(jié)果顯示微波消解與石墨爐原子吸收聯(lián)用可以很好解決樣品中鉛含量的測定。樣品的生產(chǎn)環(huán)境、加工工藝、加工設(shè)備、測試流程等都會影響其中鉛含量，但測試表明有害金屬鉛的含量在安全范圍以內(nèi)。
微波消解利用酸與樣品在微波磁場作用下，極性分子間相互摩擦、碰撞產(chǎn)生大量熱能，同時酸與樣品接觸反應(yīng)充分，所以具備消解能力強、消解*、速度快、損失小、污染少的優(yōu)點。相比干法、濕法消解需要的試劑較少，不會產(chǎn)生酸霧，非常適合作為各類分析實驗的前處理，尤其適合痕量分析。
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