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你知道索式提取有哪些注意事項嗎
閱讀：1025 發(fā)布時間：2022-10-19
索式提取是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿。裙?jié)約溶劑萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi)，置于提取器2中，提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶5相連接，上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶5，使溶劑沸騰，蒸氣通過提取器的支管4上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進行萃取，當(dāng)溶劑面超過虹吸管3的最高處時，含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?，因而萃取出一部分物質(zhì)，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
索式提取法注意事項：
(1)樣品應(yīng)干燥后研細，裝樣品的濾紙筒一定要緊密，不能往外漏樣品，否則重做。
(2)放入濾紙筒的高度不能超過回流彎管，否則乙醚不易穿透樣品，使脂肪不能全部提出，造成誤差。
(3) 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理，等其干燥后連同濾紙一起放入提取器內(nèi)。
(4) 提取時水浴溫度不能過高，一般使乙醚剛開始沸騰即可(約45℃左右)，回流速度以8-12次/時為宜。
(5) 所用乙醚必需是無水乙醚，如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出，造成誤差。
(6) 若用干樣品測定脂肪，可按下式計算原來樣品脂肪的含量
脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
A— 100克樣品中水分的含量(g)
(7) 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管，這樣不僅可以防止空氣中水分進入，而且還可以避免乙醚揮發(fā)在空氣中。這樣可防止實驗室微小環(huán)境空氣的污染，如無此裝置，塞一團干脫脂棉球亦可。
(8)如果沒有無水乙醚可以自己制備，制備方法如下：在100ml乙醚中，加入無水石膏50克，振搖數(shù)次，靜止10小時以上，蒸餾，收集35℃以下的蒸餾液，即可應(yīng)用。
(9)將提取瓶放在烘箱內(nèi)干燥時，瓶口向一側(cè)傾斜45度防止揮發(fā)物乙醚易與空氣形成對流，這樣干燥迅速。
(10)如果沒有乙醚或無水乙醇時，可以用石油醚提取，石油醚沸點30-60℃為好。
(11)使用揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌直接用火源加熱，應(yīng)用電熱套、電水浴、電燈泡等。
(12) 這里恒重的概念有區(qū)別，它表示最初達到的最低重量，即溶劑和水分*揮發(fā)時的恒重，此后若在繼續(xù)加熱，則因油脂氧化等原因會導(dǎo)致重量增加。
(13) 在干燥器中的冷卻時間一般要一致。