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臭氧逐級(jí)校準(zhǔn)工作要點(diǎn)
臭氧由于其自身的不穩(wěn)定性，難以像其他氣態(tài)污染物一樣采用標(biāo)準(zhǔn)鋼瓶氣開展分析儀的量值溯源/傳遞工作，只能采用逐級(jí)校準(zhǔn)的方式進(jìn)行量值傳遞。怎樣做好臭氧的逐級(jí)校準(zhǔn)工作？總站有如下經(jīng)驗(yàn)：
相關(guān)設(shè)備要選好
臭氧監(jiān)測(cè)相關(guān)儀器可分為臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)（校準(zhǔn)儀）和臭氧分析儀兩大類。
臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)又可分為分析型臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)和發(fā)生型臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)兩大類，其中，分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)可分為帶發(fā)生器的分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)和發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn)兩大類（圖1）。
一般來(lái)說(shuō)，如需校準(zhǔn)分析儀，可使用任一級(jí)別的發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn)或帶發(fā)生器的分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)。如需校準(zhǔn)分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)或發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)使用上一級(jí)別的分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)。
圖1 臭氧監(jiān)測(cè)相關(guān)儀器的分類
由于臭氧采取逐級(jí)傳遞方式進(jìn)行量值傳遞工作，任何一級(jí)的傳遞標(biāo)準(zhǔn)量值出現(xiàn)問(wèn)題都會(huì)導(dǎo)致下游的傳遞標(biāo)準(zhǔn)和分析儀無(wú)法準(zhǔn)確溯源至臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（圖2）。因此，各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)高度重視對(duì)其臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)工作。
圖2 我國(guó)臭氧量值溯源/傳遞體系
氣路連接需注意
無(wú)論是分析儀還是傳遞標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)工作，其本質(zhì)均為被校準(zhǔn)儀器和上級(jí)標(biāo)準(zhǔn)通入相同的臭氧和相同的零空氣同時(shí)進(jìn)行測(cè)量，根據(jù)校準(zhǔn)用儀器的示值，調(diào)節(jié)被校準(zhǔn)儀器，給出被校準(zhǔn)儀器的校準(zhǔn)參數(shù)（校準(zhǔn)曲線的斜率、截距等）。
因此，氣路的正確連接，是保證校準(zhǔn)工作準(zhǔn)確的前提，校準(zhǔn)分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)和發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn)的氣路連接可參考圖3和圖4。
圖3 校準(zhǔn)分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)的氣路連接示意圖
圖4 校準(zhǔn)發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn)的氣路連接示意圖
在氣路連接的過(guò)程中，有以下4項(xiàng)注意事項(xiàng)：
1）連接緊密不漏氣；
2）儀器管路需使用高濃度臭氧氣體進(jìn)行充分飽和；
3）通過(guò)分析儀后置的采樣泵進(jìn)行主動(dòng)采樣，保證分析儀參比氣路和樣品氣路流量均衡；
4）被校準(zhǔn)傳遞標(biāo)準(zhǔn)和上級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn)的零空氣和臭氧樣品空氣應(yīng)保證同源。
校準(zhǔn)過(guò)程要規(guī)范
對(duì)分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)工作主要是對(duì)其臭氧分析儀的校準(zhǔn)，通過(guò)比對(duì)被校準(zhǔn)傳遞標(biāo)準(zhǔn)分析儀讀值與上級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn)量值進(jìn)行。
應(yīng)先對(duì)被校準(zhǔn)傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行零跨調(diào)節(jié)后再開始比對(duì)。比對(duì)量程一般為0~500ppb，每次比對(duì)至少進(jìn)行1個(gè)循環(huán)，每個(gè)循環(huán)包含至少6個(gè)濃度點(diǎn)（1個(gè)零點(diǎn)和5個(gè)梯度濃度點(diǎn)），每個(gè)濃度點(diǎn)應(yīng)等待讀值穩(wěn)定后重復(fù)讀值取平均值。根據(jù)各個(gè)濃度點(diǎn)被校準(zhǔn)分析儀讀值和上級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn)的量值，通過(guò)zui小二乘法構(gòu)建回歸曲線，并對(duì)回歸曲線的斜率、截距和相關(guān)系數(shù)等做出要求。
對(duì)分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)應(yīng)每6個(gè)月進(jìn)行1次。
對(duì)發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)工作主要是通過(guò)上級(jí)分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定被校準(zhǔn)的發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn)不同功率點(diǎn)對(duì)應(yīng)的臭氧濃度。通過(guò)調(diào)節(jié)發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn)的功率，產(chǎn)生固定濃度臭氧通入分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)中，等待分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)的量值穩(wěn)定于需要的臭氧濃度點(diǎn)附近后，重復(fù)讀值取平均值，對(duì)該功率下被校準(zhǔn)臭氧發(fā)生標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生的臭氧濃度進(jìn)行標(biāo)定。
由于發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn)復(fù)現(xiàn)性較差，對(duì)其的校準(zhǔn)應(yīng)每3個(gè)月進(jìn)行1次。
在校準(zhǔn)過(guò)程中，上級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)注意通過(guò)校準(zhǔn)曲線回溯至一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)值，并以該回溯值而非示值對(duì)被校準(zhǔn)傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)。
報(bào)告信息需全面
傳遞標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)報(bào)告應(yīng)清晰標(biāo)注被校準(zhǔn)傳遞標(biāo)準(zhǔn)級(jí)別、上級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn)信息、校準(zhǔn)時(shí)間等信息。
分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)報(bào)告應(yīng)給出詳細(xì)的校準(zhǔn)曲線參數(shù)（斜率、截距、相關(guān)系數(shù)等）、有效量程以及被校準(zhǔn)傳遞標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)部校準(zhǔn)參數(shù)設(shè)置等信息。發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)報(bào)告應(yīng)給出各個(gè)功率點(diǎn)對(duì)應(yīng)的臭氧濃度信息、氣體流量、紫外燈溫度等信息。
通過(guò)以上信息，可以幫助用戶在使用其傳遞標(biāo)準(zhǔn)時(shí)能夠準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)量值，并通過(guò)校準(zhǔn)信息將其回溯至一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)值。
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空氣質(zhì)量預(yù)報(bào)
未來(lái)三天（10月1～3日），全國(guó)空氣質(zhì)量總體較好，大部地區(qū)空氣質(zhì)量以良至輕度污染為主，西北局地受沙塵影響可能出現(xiàn)中至重度污染。
1日，東北、華北北部、華東、華南和西南以優(yōu)良為主，局地輕度污染；華北中南部以良至輕度污染為主，局地可能出現(xiàn)短時(shí)中度污染；西北大部良至輕度污染，局地受沙塵影響可能出現(xiàn)中至重度污染。
2～3日，全國(guó)大部以優(yōu)良為主，華南和西北局地輕度污染；華北中南部以良至輕度污染為主，西北局地受沙塵影響可能出現(xiàn)中至重度污染。